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硅树脂转化制备粉体SiOC微/介孔陶瓷研究

作　者: 段力群
导　师: 马青松
学　校: 国防科学技术大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: SiOC多孔陶瓷硅树脂微/介孔后处理热稳定性
分类号: TQ174.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 51次
引　用: 2次
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内容摘要

SiOC多孔陶瓷因其多孔性和陶瓷本身优良性能,在催化、吸附等许多领域都具有广泛的应用前景。本文在全面综述多孔陶瓷的研究情况的基础上,针对先驱体转化法制备陶瓷材料的优点,依据硅树脂裂解行为和SiOC结构模型特点,开展先驱体转化制备SiOC多孔陶瓷探索性研究,以期为多孔陶瓷的研究和应用奠定基础。选用已商品化的硅树脂(SR249)为原料,运用XRD、IR、元素分析、BET以及SEM等测试手段对硅树脂裂解产物组成和孔结构进行表征分析。首先利用硅树脂的裂解成孔特性,进行粉体SiOC多孔陶瓷的制备研究。结果表明,通过1250~1450℃范围内的结构重排和碳热还原反应,获得了比表面积为65.696m~2/g、孔径范围0~30nm的粉体SiOC介孔陶瓷。其次利用SiOC陶瓷特殊的“脚手架”结构,对上述裂解得到的SiOC多孔粉体进行后处理,以达到提高粉体SiOC多孔陶瓷孔容量和比表面积的目的。结果表明:对裂解产物进行5h以上的HF酸浸泡处理,可以得到超高比表面积(1148.595 m~2/g)、孔径范围0~6nm的富自由碳的粉体SiOC微介孔陶瓷,它在1600℃以下的惰性气氛中表现出很好的热稳定性,在吸附领域具有很好的应用前景。对腐蚀后的裂解产物进一步氧化除碳4h以上,可以得到比表面积为204.017 m~2/g、孔径集中4~12nm的不含自由碳的粉体SiOC介孔陶瓷,可用作恶劣环境下的催化剂载体。

全文目录

摘要  6-7
ABSTRACT  7-11
第一章绪论  11-27
  1.1 多孔陶瓷概述  11-17
    1.1.1 多孔陶瓷的分类  12-14
    1.1.2 多孔陶瓷的应用背景  14-15
    1.1.3 多孔陶瓷的制备工艺  15-17
  1.2 先驱体转化法制备多孔陶瓷的研究现状  17-24
    1.2.1 颗粒堆积法  18
    1.2.2 发泡法  18-20
    1.2.3 添加造孔剂法  20-21
    1.2.4 模板复制法  21-23
    1.2.5 原位成孔法  23-24
  1.3 选题依据及研究内容  24-27
第二章实验与研究方法  27-31
  2.1 实验过程  27-28
  2.2 分析与表征  28-31
    2.2.1 孔结构表征  28-29
    2.2.2 结构成分表征  29
    2.2.3 热稳定性分析  29-31
第三章结果与讨论  31-71
  3.1 SR249 裂解转化制备粉体SiOC 多孔陶瓷研究  31-42
    3.1.1 裂解原料（SR249 的交联产物）尺寸的筛选  31-32
    3.1.2 裂解温度对粉体SiOC 陶瓷组成的影响  32-35
    3.1.3 裂解温度对粉体SiOC 多孔陶瓷孔结构的影响  35-42
    3.1.4 小结  42
  3.2 裂解后处理制备粉体SiOC 多孔陶瓷的研究  42-65
    3.2.1 后处理的理论基础  43-44
    3.2.2 后处理方法的选择  44-46
    3.2.3 腐蚀处理对裂解产物组成及孔结构的影响  46-55
    3.2.4 腐蚀后除碳处理对裂解产物组成及孔结构的影响  55-65
    3.2.5 小结  65
  3.3 SiOC 多孔陶瓷热稳定性研究  65-71
    3.3.1 热处理温度对腐蚀后裂解产物孔结构影响  65-68
    3.3.2 热处理温度对腐蚀除碳后裂解产物孔结构的影响  68-70
    3.3.3 小结  70-71
第四章结束语  71-72
致谢  72-73
参考文献  73-78
作者在学期间取得的学术成果  78

硅树脂转化制备粉体SiOC微/介孔陶瓷研究

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