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金属—有机骨架化合物的合成及其甲烷吸附性能研究

作　者: 黎海波
导　师: 贾铮
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 金属-有机骨架化合物 MOF-5 PCN-14 甲烷吸附
分类号: O647.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 204次
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内容摘要


金属-有机骨架化合物是近十几年来发展最为迅速的一种新型多孔材料。由于结构的丰富性、可调性,孔道的多样性,高比面积及具有不饱和金属配位等特点,它们在反应催化、气体存储和分离等领域有着广泛应用。尤其在气体存储方面更是得到广泛认可,具有光明的应用前景。金属有机骨架化合物MOF-5为该种材料的典型代表,它为三维立体结构,具有较高的比表面积、均一的孔道结构,较大的孔容积,表现出良好的吸附性能。另外,近期,国外报道了一种金属-有机骨架化合物PCN-14,其是迄今为止最大的甲烷存储MOFs。本文以醋酸锌为锌源,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,三乙胺(TEA)为去质子化剂,通过室温搅拌的方法合成了金属-有机骨架化合物MOF-5。并通过浸泡,真空加热的方法完成对其活化。利用XRD及氮吸脱附对其进行了表征,并完成在一定温度和压力下的甲烷吸附性能测试。另外,本文也尝试了金属-有机骨架化合物PCN-14的合成。研究结果表明,凭借溶剂干燥除水,装置抽真空及氮气保护,严格控制水份的参与,室温搅拌2.5h后,成功合成了金属-有机骨架化合物MOF-5。经过DMF的洗涤,浸泡及一定量三氯甲烷70℃下,6×8h的活化,很好地清除了MOF-5微孔及颗粒间隙处的溶剂分子。氮气吸脱附测试显示MOF-5的BET比表面积为2776.9020 m2/g,孔径均一,为0.88nm左右。在T=295.15K,P=3.937MPa下,活化后的金属-有机骨架化合物MOF-5粉末的甲烷过剩吸附量为7.0526 mmol/g。随着样品堆积密度的增加,样品的甲烷吸附性能也随之下降。通过多次的甲烷充放测试,样品表现出很好的重复性能。通过曲线拟合,得到在T=295.15K下,吸附甲烷的等量吸附热为13.2 kJ mol-1。在PCN-14的合成过程中,实验室积累了一些宝贵经验。

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 表面现象的物理化学 > 吸附 > 化学吸附、物理吸附、等温吸附
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