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透明、高折射率加成型硅橡胶的制备及改性MQ树脂的补强研究

作　者: 徐晓秋
导　师: 伍川
学　校: 杭州师范大学
专　业: 有机化学
关键词: LED 封装材料硅凝胶 MQ树脂苯基MQ树脂补强
分类号: TQ333.93
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

人类经历了白炽灯、荧光灯等照明历程,发展为现在的半导体照明。基于LED (Light Emitting Diode)技术的半导体照明被誉为21世纪最具有发展前景的高技术领域之一。然而基于LED的半导体照明,还存在着很多需要解决的问题,其中包括如何提高取光效率,而影响取光效率的最主要因素为封装材料。有机硅材料具有优良的耐高低温和耐辐射性能,非常适合用作LED封装材料。国内外研究者绕着有机硅封装材料展开了大量的研究,但目前国内封装用硅胶几乎全部依赖进口,不利于我国具有自主知识产权的半导体照明技术及器件的发展。功率型LED封装用有机硅材料根据用途分为树脂型和凝胶型两大类。众所周知,未经填料补强的有机硅材料机械性能极差,虽然二氧化硅是有机硅材料广泛使用的补强填料,可以大幅度提高制品的机械性能,但由于其折射率与基体材料折射率差异较大,无法满足LED封装所需光学性能指标,因此,对普通MQ树脂进行改性并以其作为光学级硅胶补强填料的研究意义重大。本论文在制备透明、高折射率加成型硅凝胶及改性MQ树脂的基础上,考察了MQ树脂作为补强材料对加成型硅橡胶的光学及机械性能的影响。论文分为以下四个部分：(1).综述了LED的发展现状及国内外封装材料的研究进展。详细的叙述了加成型硅橡胶的组成成分及其对硅橡胶性能的影响,系统地总结了MQ树脂这一新型补强填料的制备方法及其用途,并由此提出了本课题的研究目标和研究思路。(2).通过开环聚合,制备乙烯基硅氧基封端的聚(甲基苯基-二甲基-甲基乙烯基)硅氧炕。考察了聚合条件对聚合物性能的影响,包括反应催化剂、催化剂的用量、聚合时间等：在100℃下以四甲基氢氧化铵硅醇盐为催化剂,反应时间为5 h,可获得折射率最高达1.5247的透明共聚物。(3).以乙烯基硅氧基封端的聚硅氧烷为基础聚合物,硅氢基封端的聚硅氧烷为交联剂.在铂配合物的催化作用下,制备得到透明的加成型硅凝胶。考察了基础聚合物的硅乙烯基含量、交联剂的硅氢基含量及硫化温度等因素对硅凝胶硫化性能的影响：还考察了硅凝胶透光率的影响因素,发现基础聚合物和交联剂折射率的差异，催化剂对硅凝胶的透光率均有一定的影响。在此基础上：制备了透明硅凝胶,其折射率最高可达1.5247；硅凝胶在800 nm波长下的透光率达到了90%以上：400nm波长下的透光率达到80%以上：其外观清澈透明,可用于LED封装。(4).主要研究了改性MQ树脂的制备和及其补强。建立了甲基MQ树脂中M/Q比值的表征方法：研究了甲基二苯基乙氧基硅烷和二甲基苯基乙氧基硅烷为封端剂对苯基MQ树脂制备的影响。以二甲基苯基乙氧基硅烷,六甲基二硅氧烷等为封端剂,水玻璃为原料，在酸性条件下共水解可以得到折射率在1.4231·1.4990之间且可调的MQ树脂：以制备的MQ树脂为补强材料,考察了MQ树脂的加入量对基胶粘度的影响；讨论了MQ树脂甲乙烯基含量及其用量对硅橡胶力学性能的影响,在此基础上,考察了不同MePhSiO-链节含量的硅橡胶的补强效果；检测了不同MePhSiO-链节含量的硅橡胶补强后的光学性能。结果表明,制备的甲基乙烯基MQ树脂和甲基苯基乙烯基MQ树脂均不会使基胶大幅度增稠；总体而言,用MQ树脂补强MePhSiO-链节含量小于10mol%的硅橡胶时,所得硅橡胶具有良好的机械性能和光学性能。当选用乙烯基含量为1.89 wt%的甲基乙烯基MQ树脂来补强不含MePhSiO-链节的硅橡胶且用量为20 wt%时,硅橡胶的透光率为91%,拉伸强度为2.38 MPa,邵尔A硬度为31.7,扯断伸长率为70%,在400 nm波长下的透光率为91%,可满足LED封装技术要求。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-7
目录  7-9
第一章绪论  9-33
  1.1 引言  9-10
  1.2 封装材料  10-13
    1.2.1 环氧树脂  10-11
    1.2.2 有机硅材料  11-13
  1.3 加成型硅橡胶  13-17
    1.3.1 基础聚合物  13-16
    1.3.2 交联剂  16
    1.3.3 催化剂  16-17
  1.4 加成型硅橡胶的补强填料  17-23
    1.4.1 白炭黑  18-19
    1.4.2 MQ树脂  19-23
  1.5 加成型硅橡胶除LED封装外的应用  23-26
    1.5.1 电子、电器用硅橡胶  23-24
    1.5.2 航空航天用硅橡胶  24
    1.5.3 生物医药用硅橡胶  24-25
    1.5.4 其他  25-26
  参考文献  26-33
第二章乙烯基硅氧基封端聚硅氧烷  33-43
  2.1 引言  33-34
  2.2 实验部分  34-36
    2.2.1 试剂及仪器  34
    2.2.2 Me_4NOH硅醇盐  34
    2.2.3 乙烯基硅氧基封端聚硅氧烷制备和结构表征  34-36
  2.3 结果与讨论  36-41
    2.3.1 催化剂种类的影响  36-37
    2.3.2 催化剂用量的影响  37-38
    2.3.3 反应时间的影响  38
    2.3.4 反应温度的影响  38-39
    2.3.5 封端剂用量的影响  39-40
    2.3.6 苯基含量的影响  40-41
  2.4 本章小结  41-42
  参考文献  42-43
第三章透明加成型硅橡胶的制备和性能测试  43-50
  3.1 引言  43
  3.2 实验部分  43-44
    3.2.1 试剂及仪器  43
    3.2.2 交联剂的制备和表征  43-44
    3.2.3 硅凝胶的制备  44
  3.3 结果与讨论  44-48
    3.3.1 透明硅凝胶操作性能  44-46
    3.3.2 透明硅凝胶光学性能  46-48
  3.4 凝胶型LED封装材料的透光率  48
  3.5 本章小结  48-49
  参考文献  49-50
第四章改性MQ树脂的制备、结构表征和补强研究  50-65
  4.1 引言  50-51
  4.2 实验部分  51-55
    4.2.1 试剂和原料  51
    4.2.2 封端剂(二甲基苯基乙氧基硅烷的合成)  51-52
    4.2.3 各种MQ树脂的合成和表征  52-53
    4.2.4 甲基MQ树脂中M/Q的表征方法  53-54
    4.2.5 硅橡胶的制备和力学性能测试方法  54-55
  4.3 结果与讨论  55-63
    4.3.1 甲基MQ树脂中M/Q的表征  55
    4.3.2 含苯基MQ树脂  55-58
    4.3.3 MQ树脂用量对硅橡胶粘度的影响  58-59
    4.3.4 MQ树脂对硅橡胶力学性能的影响  59-61
    4.3.5 补强后硅橡胶的光学性能  61-63
  4.4 本章小结  63-64
  参考文献  64-65
结论  65-66
附录(部分产物谱图)  66-72
硕士期间工作成果  72-73
致谢  73

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