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利用竹炭制备药用炭的新工艺研究

作　者: 孙君亚
导　师: 彭金辉
学　校: 昆明理工大学
专　业: 冶金物理化学
关键词: 药用炭竹炭微波吸着力孔径分布
分类号: TQ424.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

药用炭是一种专用的活性炭,因其纯度高、脱色力强、滤速快,而广泛用于中西原药脱色、精制,强力霉素触媒载体,血液灌流等,并且具有吸收胃肠道病菌、解毒等作用。然而,在生产药用炭的常规工艺中,其加热均是根据热传导、对流和辐射原理使热量从原料外部开始由表及里的进行,加热速度缓慢,温度场不均匀,须经过相当长的工艺时间才能形成发达的孔隙结构。因此,急需探索新的加热工艺以克服其缺点。微波加热具有内部加热、选择性加热、易自动控制、节能高效等特点,近年来,已成为活性炭制备领域的研究热点。我国竹类资源丰富,采用竹炭制备药用炭,不仅提高了竹材的附加值,而且拓宽了药用炭原料的来源。目前,以竹炭为原料采用微波加热法来制备药用炭的工艺尚未见文献报道。本论文拟以竹炭为原料,采用常规加热、微波加热法来制备药用炭,具体采用水蒸气、二氧化碳作为物理活化剂,省去了化学法的酸洗、水洗等污染环境的工序,可直接生产出吸着力达到中国药典要求的药用炭,这为药用炭的生产寻找了一种节能、降耗、对环境友好的新途径。本文重点对三种活化工艺,即：常规加热-水蒸气法、常规加热-二氧化碳法以及微波加热-水蒸气法制备竹炭基药用炭进行了研究。通过分别考察制备过程中活化温度、活化时间、活化剂流量和原料粒度等主要影响因素对药用炭的吸着力、碘吸附值及得率的影响规律,探索出优化工艺条件,采用美国Quantachrome公司全自动物理化学吸附仪对优化工艺条件下的药用炭进行氮吸附及其孔结构表征,并对不同的活化剂和活化加热机理进行了分析。(1)、常规加热-水蒸气法制备药用炭的优化工艺条件：原料粒度在3.35-4.75mm范围内,活化温度为900℃,活化时间为60min,水蒸气流量为1.10ml/min。此条件下制得药用炭的吸着力为13.42,符合中国药典标准的要求,碘吸附值为1107.50mg/g,得率为52.7%。(2)、常规加热-二氧化碳法制备药用炭的优化工艺条件：原料粒度在3.35-4.75mm范围内,活化温度为950℃,活化时间为120min,二氧化碳流量为600ml/min。此条件下制得药用炭的吸着力为13.28,符合中国药典标准的要求,碘吸附值为1029.84mg/g,得率为54.3%。(3)、微波加热-水蒸气法制备药用炭的优化工艺条件：原料粒度在3.35-4.75mm范围内,活化温度为850℃,活化时间为12min,水蒸气流量为3.00ml/min。此条件下制得药用炭的吸着力为13.57,符合中国药典标准的要求,碘吸附值为1155.34mg/g,得率为36.0%。(4)、通过DA方程、HK方程、BJH方法和NLDFT理论对三种优化工艺条件下制备的药用炭及原料竹炭进行孔结构分析,结果发现对竹炭进行活化,其总孔容和比表面积明显增大,极微孔含量增加,所制备的药用炭均以微孔为主。(5)、对采用的活化剂以及加热方式做了简要的分析,由于水蒸气比二氧化碳分子直径小,且成“V”字型,二氧化碳分子是线性的,因此,水蒸气扩散阻力比二氧化碳的小,故活化反应速度较快；由于竹炭和水是强吸波物质,在活化时,微波加热法产生的活性点比常规加热法的多,因此反应速度快。在优化工艺条件下,微波加热-水蒸气法制备药用炭所需活化时间比常规加热-水蒸气法的缩短了80%。实验研究结果表明,以竹炭为原料,水蒸气为活化剂,采用微波加热法制备竹炭基药用炭的工艺是可行的,其能克服常规工艺中存在的问题。因此,该工艺能够为药用炭企业的生产提供一定的参考价值。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
第一章绪论  11-25
  1.1 药用炭及其在医药中的应用  11-16
    1.1.1 药用炭性质  11-12
    1.1.2 药用炭在医药中的应用  12-13
    1.1.3 药用炭的原料及制备  13-16
  1.2 竹资源的利用现状与分析  16-21
    1.2.1 竹资源概况  16-17
    1.2.2 竹炭的制备及性质  17-19
    1.2.3 竹材基活性炭的现状  19-21
  1.3 微波简介  21-23
    1.3.1 微波加热原理  21-22
    1.3.2 微波加热在活性炭中的应用  22-23
  1.4 本论文的研究目的、意义及主要研究内容  23-25
第二章药用炭制备的实验部分  25-41
  2.1 实验原料及试剂  25
  2.2 实验设备  25
  2.3 工艺流程  25-26
  2.4 实验装置  26-28
    2.4.1 常规加热装置  26-27
    2.4.2 微波加热装置  27-28
  2.5 药用炭吸附性能及得率的测试方法  28-29
    2.5.1 药用炭的吸着力  28
    2.5.2 药用炭的碘吸附值  28-29
    2.5.3 药用炭的得率  29
  2.6 药用炭孔结构的表征  29-39
    2.6.1 吸附等温线  30-34
    2.6.2 DA方程分析药用炭微孔特征  34-35
    2.6.3 HK方程分析药用炭微孔分布  35-36
    2.6.4 BJH方法分析药用炭中孔分布  36-37
    2.6.5 NLDFT分析药用炭孔径分布  37-39
  2.7 本章小结  39-41
第三章常规加热制备药用炭的工艺研究  41-55
  3.1 常规加热-水蒸气法制备药用炭  41-48
    3.1.1 活化温度对药用炭的影响  41-43
    3.1.2 活化时间对药用炭的影响  43-44
    3.1.3 水蒸气流量对药用炭性能的影响  44-46
    3.1.4 原料粒度对药用炭性能的影响  46-47
    3.1.5 优化实验  47-48
  3.2 常规加热-二氧化碳法制备药用炭  48-54
    3.2.1 活化温度对药用炭的影响  48-49
    3.2.2 活化时间对药用炭的影响  49-51
    3.2.3 二氧化碳流量对药用炭性能的影响  51-52
    3.2.4 原料粒度对药用炭性能的影响  52-54
    3.2.5 优化实验  54
  3.3 本章小结  54-55
第四章微波加热制备药用炭的工艺研究  55-63
  4.1 微波加热-水蒸气法制备药用炭  55-62
    4.1.1 活化温度对药用炭的影响  56-57
    4.1.2 活化时间对药用炭的影响  57-59
    4.1.3 水蒸气流量对药用炭性能的影响  59-60
    4.1.4 原料粒度对药用炭性能的影响  60-61
    4.1.5 优化实验  61-62
  4.2 本章小结  62-63
第五章药用炭的孔结构表征  63-83
  5.1 药用炭的孔结构表征  63-77
    5.1.1 药用炭吸附等温线及其孔容计算  63-66
    5.1.2 DA方程分析药用炭微孔特征  66-68
    5.1.3 HK方程分析药用炭微孔分布  68-71
    5.1.4 BJH方法分析药用炭中孔分布  71-74
    5.1.5 NLDFT分析药用炭全孔分布  74-77
  5.2 物理活化法机理分析  77-81
    5.2.1 水蒸气活化机理分析  78-79
    5.2.2 二氧化碳活化机理分析  79-80
    5.2.3 试验所用活化剂的对比  80
    5.2.4 加热机理分析  80-81
  5.3 本章小结  81-83
第六章结论  83-87
致谢  87-89
参考文献  89-97

利用竹炭制备药用炭的新工艺研究

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