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植物甾醇的氢化

作　者: 陈林鹃
导　师: 胡传荣
学　校: 武汉工业学院
专　业: 食品科学与工程
关键词: 植物甾醇植物甾烷醇碘值羟基值 Raney镍钯碳氢化优化
分类号: O629.21
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

植物甾醇主要来源于植物油脂,具有多种生理功能,但植物甾醇由于在实际应用中其有效剂量过大、对生殖系统产生不良影响及引起副作用等问题引起了人们的注意,使其应用受到限制。而植物甾醇的氢化产品-甾烷醇则不存在这些问题,它不仅具有植物甾醇的生理功能,且有效剂量小、无副作用,是一种安全、高效的食品添加剂,目前已将其广泛的应用于食品和临床医学等领域中。植物甾烷醇在自然界中数量极少,日常应用中的植物甾烷醇主要通过植物甾醇氢化获得。目前国内外对植物甾烷醇的制备工艺报道较少,本论文以植物甾醇为原料,建立监测植物甾醇氢化进程的分析方法;以Raney镍和钯碳为催化剂,研究各因素对植物甾醇氢化率的影响,并优化其工艺参数,同时用GC-MS验证植物甾烷醇的结构。用于植物甾醇的分析方法主要有薄层色谱法、气相色谱法、紫外检测高效液相色谱法等。但由于植物甾醇的氢化产品-植物甾烷醇的特殊结构,本论文建立化学试剂显色-碘量法及羟基值来测定植物甾醇的氢化率。根据单因素实验和正交实验优化碘量法的条件:溶剂量（异丙醇）35mL/g（植物甾醇原料）、称样量1.10g、反应时间50min、加水量100mL条件下,在该条件下测得植物甾醇的碘值达17.64gI₂/100g;根据单因素实验和正交实验优化羟基值的条件:称样量2.00g、吡啶-乙酸酐的用量为4mL/g（植物甾醇原料）、吡啶:乙酸酐（体积）=2.5:1、反应时间80min,在该条件下测得植物甾醇的羟基值达到125.08mgKOH/g。用碘量法和羟基值法对植物甾醇氢化的产品进行检测,测得的结果与GC-MS法相一致。本论文以植物甾醇为原料,异丙醇为反应溶剂,分别以Raney镍和钯碳为催化剂,通过高压,研究各氢化因素对植物甾醇氢化率的影响,并优化其工艺参数。①以Raney镍为催化剂,通过单因素影响实验,得出植物甾醇催化加氢制备植物甾烷醇的工艺条件为:温度135℃、氢气压力2.5MPa、反应时间5h、转速700r/min、甾醇浓度40%。在单因素的实验基础上,进行正交实验优化工艺参数,最优数,最优工艺条件为:温度135℃、氢气压力2.5MPa、反应时间5.0h、转速为700r/min、甾醇浓度40%,在该条件下做实验,植物甾醇的氢化率达到94.18%,羟基值124.79 mgKOH/g;②以钯碳为催化剂,通过单因素影响实验,得出植物甾醇催化加氢制备植物甾烷醇的工艺条件为:温度130℃、氢气压力2.6MPa、反应时间4.5h、转速550r/min、催化剂浓度1.5%。在单因素的实验基础上,进行正交实验优化工艺参数,最优工艺条件为:温度130℃、氢气压力2.6MPa、反应时间4.5h、转速为580r/min、催化剂浓度1.5%,在该条件下做实验,甾醇的氢化率为93.65%,羟基值为125.04 mgKOH/g。植物甾烷醇为环戊烷氢化菲类化合物,化学结构较复杂,在色谱条件:3800-2200型气相色谱-质谱联用仪,Thermo Fisher公司;弹性石英毛细管柱AB5 MS（30m×O.25nm×0.25um）;载气为高纯氦气;柱温,280℃;进样器温度290℃;分流比,前20S—5%,后—15%;扫描频率998.74;扫描方式FULL SCAN;扫描范围35.0～650.0U;流量:1ml/min。用GC-MS法对植物甾醇的氢化产品进行了结构确认。另外本论文初步探讨了Raney镍和钯碳这两种催化剂对植物甾醇氢化的机理,为改进和优化最佳催化条件提供研究方向。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第1章绪论  11-23
  1.1 植物甾醇的概述  11-13
  1.2 植物甾醇的氢化  13-21
    1.2.1 植物甾醇氢化的意义  13-14
    1.2.2 植物甾醇氢化氢化产品—植物甾烷醇的结构  14-15
    1.2.3 植物甾醇氢化产品—植物甾烷醇的生理功能  15-18
    1.2.4 植物甾醇氢化产品—植物甾烷醇的应用  18-19
    1.2.5 植物甾醇氢化的研究进展  19-21
  1.3 本课题的研究内容与独创性  21-23
    1.3.1 研究内容  21-22
    1.3.2 独创性  22-23
第2章分析方法的建立  23-39
  2.1 分析方法的建立依据  23-24
    2.1.1 植物甾醇的特征  23
    2.1.2 分析方法的引入及选择  23-24
  2.2 碘量法的建立  24-31
    2.2.1 实验材料与主要仪器设备  24-25
    2.2.2 实验方法  25
    2.2.3 结果与讨论  25-31
  2.3 羟基值测定方法的建立  31-36
    2.3.1 实验材料与主要仪器设备  31-32
    2.3.2 实验方法  32
    2.3.3 结果与讨论  32-36
  2.4 碘量法、羟基值法与GC-MS 法的结果比较  36-37
  2.5 本章总结  37-39
第3章植物甾醇氢化工艺及机理研究  39-62
  3.1 前言  39-40
  3.2 实验材料与主要仪器设备  40-42
    3.2.1 实验原料  40
    3.2.2 实验试剂  40
    3.2.3 实验仪器设备  40-42
  3.3 实验方法  42-43
    3.3.1 实验路线  42
    3.3.2 氢化方法  42-43
    3.3.3 检测方法  43
  3.4 植物甾醇的氢化—以 Raney 为镍催化剂  43-53
    3.4.1 催化剂的选择、制备及催化机理  43-46
    3.4.2 单因素实验  46
    3.4.3 结果与讨论  46-53
  3.5 植物甾醇的氢化—以钯碳为催化剂  53-59
    3.5.1 催化剂的选择及催化机理  53-54
    3.5.2 单因素实验  54
    3.5.3 结果与讨论  54-59
  3.6 Raney 镍、钯碳两种催化剂工艺参数的比较  59-61
  3.7 本章总结  61-62
第4章植物甾醇氢化工艺的优化  62-74
  4.1 前言  62
  4.2 实验材料与主要仪器设备  62-64
    4.2.1 实验原料  62-63
    4.2.2 实验试剂  63
    4.2.3 实验仪器设备  63-64
  4.3 实验方法  64
    4.3.1 正交实验  64
    4.3.2 检测方法  64
  4.4 结果与讨论  64-73
    4.4.1 正交实验—以 Raney 镍为催化剂  64-67
    4.4.2 正交实验—以钯碳为催化剂  67-70
    4.4.3 产品分析  70-72
    4.4.4 Raney镍、钯碳两种催化剂最优工艺参数的比较  72-73
  4.5 本章总结  73-74
第5章总结研究  74-77
  5.1 论文研究性总结  74-75
  5.2 论文创新之处  75
  5.3 研究展望  75-77
参考文献  77-81
攻读硕士学位期间发表文章  81-82
致谢  82

植物甾醇的氢化

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