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选择性氧化甲基酚制备羟基苯甲醛的工艺研究

作　者: 董大飞
导　师: 肖如亭
学　校: 天津理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 甲基酚 羟基苯甲醛 催化氧化 钛系列催化剂
分类号: TQ244.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 37次
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内容摘要


羟基苯甲醛是有机合成过程中重要的化学中间体,其中以对羟基苯甲醛和间羟基苯甲醛的用途最广,它们广泛应用于医药、农药、香料、食品、电镀、染料、石油加工、液晶、高分子材料、助剂等领域。由于羟基苯甲醛的应用广泛,产品的附加值高,需求量大,致使其价格较高,因此进一步研究和完善其生产方法是十分必要的。论文对甲基酚选择氧化制备羟基苯甲醛的反应进行了进一步研究,特别是在碱性溶液条件下,在负载型催化剂和氧气作用下甲基酚选择性氧化制备羟基苯甲醛的反应情况。结果表明负载型钴铜催化剂对此选择性氧化反应有很好的催化活性。本论文以钴、铜为主催化剂,添加少量的铁、铈硝酸盐为助剂,以TiO2为载体,利用浸渍法制备了负载型催化剂。以甲基酚选择性氧化合成羟基苯甲醛为评价反应,并运用红外检测（IR）、X射线衍射（XRD）等技术对催化剂进行了表征,利用高效液相色谱技术（HPLC）分析检测反应结果。根据负载催化剂的表征结果和高效液相色谱的检测结果对催化剂进行评价,同时分析催化剂制备条件对催化剂催化活性的影响,筛选出催化剂的最佳制备条件。结果表明,催化剂的组分配比、催化剂的灼烧温度、灼烧时间对催化剂的催化活性都有较大影响。本论文还对催化氧化反应的工艺条件进行了优化,在对甲酚氧化制备对羟基苯甲醛的反应中,在最佳反应条件下,对甲酚的转化率可达100 %时,对羟基苯甲醛的选择性达95.2 %;在间甲酚氧化制备间羟基苯甲醛的反应中,在最佳条件下,间甲酚的转化率为55.4 %时,间羟基苯甲醛的选择性为37.5 %,这说明此催化剂不适用于间甲酚催化氧化反应。

全文目录


摘要  5-6
ABSTRACT  6-10
第一章 文献综述  10-24
  1.1 前言  10
  1.2 选择性氧化  10-14
    1.2.1 氧化剂与过渡金属表面的作用  11
    1.2.2 以氧气为氧化剂的催化氧化过程  11-12
    1.2.3 多相催化剂  12-14
  1.3 对羟基苯甲醛的应用  14-15
    1.3.1 农药和医药  14
    1.3.2 香料  14-15
    1.3.3 农业化学品  15
    1.3.4 聚合应用  15
    1.3.5 电镀  15
    1.3.6 其它  15
  1.4 对羟基苯甲醛下游产品的开发  15-16
    1.4.1 对羟基苯甲酸苄酯  16
    1.4.2 对羟基苯甲酸  16
  1.5 间羟基苯甲醛的应用  16-17
    1.5.1 电镀  16-17
    1.5.2 医药  17
    1.5.3 农药  17
    1.5.4 香料  17
    1.5.5 其它  17
  1.6 对羟基苯甲醛的合成路线  17-21
    1.6.1 以苯酚为原料  18-20
    1.6.2 以对硝基甲苯为起始原料  20
    1.6.3 以对甲基苯酚为起始原料  20-21
  1.7 对甲酚催化氧化制对羟基苯甲醛的研究进展  21-22
  1.8 对甲酚催化氧化法的影响因素  22-23
  1.9 对甲酚氧化合成对羟基苯甲醛的产品分离方法  23
  1.10 论文工作设想  23-24
第二章 催化剂的制备表征与产品的分析检测  24-34
  2.1 实验药品与仪器  24
  2.2 催化剂的制备与表征  24-25
  2.3 催化剂的活性评价方法  25
  2.4 催化剂的红外谱图  25-26
  2.5 催化剂的 X 射线衍射图谱  26
  2.6 目的产物的分离检测  26-27
  2.7 产品的分析与检测(HPLC)  27-34
    2.7.1 检测原理  27-28
    2.7.2 实验仪器  28
    2.7.3 反应液处理  28
    2.7.4 HPLC 分析检测条件的筛选  28-30
    2.7.5 标准曲线的绘制  30-34
第三章 对甲酚催化氧化反应  34-50
  3.1 前言  34
  3.2 催化剂的制备条件对催化剂催化性能的影响  34-39
    3.2.1 灼烧温度和灼烧时间对催化剂活性的影响  34-36
    3.2.2 催化剂颗粒大小对催化性能的影响  36-38
    3.2.3 Cu~(2+)含量对催化剂催化性能的影响  38-39
  3.3 反应条件对催化性能的影响  39-49
    3.3.1 氧压对催化反应的影响  39-41
    3.3.2 反应温度对催化反应的影响  41-42
    3.3.3 甲醇用量对催化反应的影响  42-43
    3.3.4 氢氧化钠用量对催化反应的影响  43-45
    3.3.5 催化剂用量对催化反应的影响  45-46
    3.3.6 反应时间的影响  46-47
    3.3.7 催化剂的重复使用  47-49
  3.4 小结  49-50
第四章 间甲酚催化氧化反应  50-64
  4.1 前言  50
  4.2 催化剂的制备条件对催化剂催化性能的影响  50-55
    4.2.1 焙烧温度及焙烧时间对催化剂活性的影响  50-53
    4.2.2 催化剂颗粒大小对催化剂活性的影响  53-54
    4.2.3 铜离子含量对催化剂催化性能的影响  54-55
  4.3 反应条件对催化反应的影响  55-63
    4.3.1 氧压对催化反应的影响  55-57
    4.3.2 反应温度对催化反应的影响  57-58
    4.3.3 甲醇用量对反应的影响  58-60
    4.3.4 氢氧化钠用量对反应的影响  60-61
    4.3.5 反应时间对反应效果的影响  61-63
  4.4 小结  63-64
结论  64-65
参考文献  65-68
发表论文和科研情况说明  68-69
致谢  69-70

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 芳香族化合物的生产 > 芳醛、芳酮及其衍生物，醌及其衍生物 > 芳醛及其衍生物
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