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新型含呫吨结构聚芳醚酮、聚芳醚砜的合成与表征

作　者: 刘妍
导　师: 盛寿日
学　校: 江西师范大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚芳醚酮聚芳醚砜 9，9-二(4-羟基苯基)呫吨 9，9-二(3-甲基-4-羟基苯基)呫吨 9，9-二(3，5-二甲基-4-羟基苯基)呫吨无规共聚物溶液缩聚可溶性合成与表征
分类号: O633
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 22次
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内容摘要

本文首先介绍了近年来聚芳醚酮、聚芳醚砜的研究进展,论文主要包括六部分：1、以咕吨酮为起始原料,经二氯亚砜作用得到9,9-二氯呫吨中间体,继而分别与苯酚、邻甲基苯酚、2,6-二甲基苯酚发生取代反应,制备含呫吨结构的双酚单体——9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(BHPX)、9,9-二(3-甲基-4-羟基苯基)咕吨、9,9-二(3,5-二甲基-4-羟基苯基)咕吨,产率分别为85%、78%、75%。2、在氮气保护下,在K2CO3存在下,以环丁砜为溶剂,将9,9-二(4-羟基苯基)咕吨(BHPX)与4,4’-二氟三苯甲酮和双酚A进行三元共聚；9,9-二(3-甲基-4-羟基苯基)呫吨与4,4’-二氟三苯甲酮和双酚A进行三元共聚；9,9-二(3,5-甲基-4-羟基苯基)呫吨与4,4’-二氟三苯甲酮和双酚A进行三元共聚,制得三个系列新型主链含呫吨结构的聚芳醚酮聚合物,该类聚芳醚酮具有较高的耐热性能。其Tg介于180～257℃之间,所得聚合物的对数比粘数为0.470～1.645dL/g,其拉伸强度为48～75 MPa,拉伸模量为1.54～2.70 GPa,断裂伸长率为7～13%,易溶于NMP、DMF、DMAc等强极性非质子有机溶剂中。3、采用9,9-二(3-甲基-4-羟基苯基)呫吨、9,9-二(3,5-二甲基-4-羟基苯基)呫吨分别和多种双氟单体在氮气保护下,在K2CO3存在下,以环丁砜为溶剂,进行高温溶液缩聚成一系列聚芳醚酮。这些双氟单体包括4,4’-二氟二苯甲酮、1,3-二(4-氟苯甲酰基)苯、4,4’-二(4-氟苯甲酰基)联苯、4,4’-二(4-氟苯甲酰基)二苯醚,在聚合反应中,以环丁砜为溶剂。所得聚合物的粘度在0.474～1.327dL/g,能够溶解在二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、吡啶、DMF、DMAC、1,2-二氯乙烷和NMP中。Tg介于194℃和276℃之间,在氮气气氛中5%的热失重温度(Td)均在400℃以上。其薄膜拉伸强度为58～63 MPa,拉伸模量为2.02～2.27 GPa,断裂伸长率为7～9%。4、采用溶液聚合的方法,在氮气保护下,将9,9-二(4-羟基苯基)呫吨与4,4’-氯二苯砜和对苯二酚进行三元共聚；9,9-二(4-羟基苯基)呫吨与4,4’-二氟三苯甲酮和双酚S进行三元共聚,制得一系列新型主链含呫吨结构的聚芳醚砜聚合物。所得聚合物的粘度在0.50～1.53 dL/g,能够溶解在DMF、DMAC和NMP等强极性非质子有机溶剂中。Tg介于207℃和259℃之间,在氮气气氛中5%的热失重温度(Td)在458℃和520℃之间。其薄膜拉伸强度为41～53 MPa,拉伸模量为2.29～2.46 GPa,断裂伸长率为7～9%。

全文目录

中文摘要  3-5
ABSTRACT  5-8
目录  8-9
一、前言  9-43
  1.1 聚芳醚酮的研究进展  9-21
  1.2 聚芳醚砜的研究进展  21-26
  1.3 本论文设计思想和研究内容  26-28
  1.4 参考文献  28-43
二、主要测试仪器与化学试剂  43-45
三、含呫吨结构聚芳醚酮聚合物的合成与表征  45-79
  3.1 引言  45
  3.2 9,9-二(4-羟基苯基)呫吨、1,4-二(4-氟苯酰基)苯/BPA的三元共聚  45-52
  3.3 9,9-二(3-甲基-4-羟基苯基)呫吨、1,4-二(4-氟苯酰基)苯和BPA的三元共聚  52-59
  3.4 9,9-二(3,5-二甲基-4-羟基苯基)呫吨、1,4-二(4-氟苯酰基)苯和BPA的三元共聚  59-66
  3.5 9,9-二3-甲基-4-羟基苯基)呫吨、9,9-二(3,5-二甲基-4-羟基苯基呫吨分别与含氟化合物的缩聚  66-77
  3.6 参考文献  77-79
四、含呫吨结构聚芳醚砜聚合物的合成与表征  79-91
  4.1 引言  79
  4.2 9,9-二(4-轻基苯基)呫吨、对苯二酚和4,4'-二氯二苯砜(DCDPS)的三元共缩聚  79-84
  4.3 9,9-二(4-羟基苯基)呫吨、1,4-二(4-氟苯酰基)苯和双酚S的三元共缩聚  84-90
  4.4 参考文献  90-91
论文发表与投稿简介  91-92
致谢  92

新型含呫吨结构聚芳醚酮、聚芳醚砜的合成与表征

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