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三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成及相平衡研究

作　者: 张君涛
导　师: 高军
学　校: 山东科技大学
专　业: 化学工程
关键词: 相转移催化 响应面法 最优化 汽液相平衡 活度系数方程 最小二乘法
分类号: TQ225.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本论文主要研究烯丙基醚系列化合物--三羟甲基丙烷二烯丙基醚及季四醇三烯丙基醚的合成,并通过实验测定了烯丙醇-甲醇、烯丙醇-乙醇及烯丙醇-水的汽液相平衡数据。首先以三羟甲基丙烷,氢氧化钠和氯丙烯为原料,在相转移催化剂作用下,经Williamson醚化反应合成三羟甲基丙烷二烯丙基醚。研究了NaOH水溶液的质量分数、催化剂与三羟甲基丙烷的质量之比、反应温度和催化剂种类对反应收率的影响。采用三因素三水平的响应面分析法对工艺条件进行优化,得到了三羟甲基丙烷二烯丙基醚合成的最优工艺条件。结果表明：选用四丁基溴化铵作催化剂,反应温度为75.2℃,NaOH水溶液的质量分数为38.5%,催化剂与三羟甲基丙烷的质量之比为14.5%时,可获得三羟甲基丙烷二烯丙基醚的最高收率91.2%。其次以季戊四醇、氢氧化钠和氯丙烯为原料,在相转移催化剂作用下,经Williamson醚化反应合成季戊四醇三烯丙基醚。采用响应面法探讨了反应温度,NaOH水溶液的质量分数和催化剂与季戊四醇的质量之比等因素对产品收率的影响,并建立了相应的预测模型。结果表明：NaOH水溶液的质量分数和催化剂与季戊四醇的质量之比这两个因素对收率影响显著,反应温度和催化剂与季戊四醇的质量之比交互效应影响显著。得到了季戊四醇三烯丙基醚合成的最优工艺条件：四丁基溴化铵作催化剂,反应温度为78.0℃、NaOH水溶液的质量分数为54.9%,催化剂与季戊四醇的质量之比为11.1%时获得最高收率70.2%。最后通过实验测定了烯丙醇-甲醇、烯丙醇-乙醇和烯丙醇-水二元体系于101.33kPa下的汽液平衡数据,并用Herrington对实验数据进行了热力学一致性检验,结果表明三组二元体系相平衡数据均符合热力学一致性。分别用NRTL和Wilson活度系数模型进行关联,用最小二乘法优化后,推算得到平衡时的汽液相组成,同时获得三个二元系统在常压下的NRTL和Wilson模型参数。由烯丙醇-甲醇体系,应用Wilson方程,汽相最大偏差为0.0095,平均偏差为0.0318,g12-g11值为-3572.51,g21-g22值为-3543.27；而对于NRTL方程,汽相最大偏差为0.0094,平均偏差为0.0459,g12-g11值为-4423.03,g21-g22值为-4591.73,α12值为0.3。两个方程对本体系的拟合精度相当,Wilson模型的关联结果较好。烯丙醇-乙醇体系,应用Wilson方程,汽相最大偏差为1.7037,平均偏差为0.2129,g12-g11值为-4790.92,g21-g22值为-2762.64；而对于NRTL方程,汽相最大偏差为1.0561,平均偏差为0.0587,g12-g11值为-3474.24,g21-g22值为-7761.92。两个方程对本体系的拟合精度相当,NRTL模型的关联结果较好。烯丙醇-水体系,应用Wilson方程,汽相最大偏差为0.0516,平均偏差为0.1617,g12-g11值为12250.5,g21-g22值为-2140.81；而对于NRTL方程,汽相最大偏差为0.0582,平均偏差为0.1585,g12-g11值为-7344.16,g21-g22值为-4987.03。两个方程对本体系的拟合精度相当,NRTL模型的关联结果较好。相平衡数据为三羟甲基丙烷二烯丙基醚的工业生产设计提供了参考数据。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-11
1 文献综述  11-26
  1.1 气干性不饱和聚酯用途及发展现状  11-12
  1.2 烯丙基醚合成的方法  12-14
  1.3 汽液平衡数据的测定方法  14-16
  1.4 汽液平衡数据的回归  16-24
  1.5 含烯丙醇的二元系统汽液平衡的研究概况  24
  1.6 本课题研究的目的和意义  24-26
2 三羟甲基丙烷二烯丙基醚合成的研究  26-40
  2.1 实验部分  26-29
  2.2 实验结果及分析  29-37
  2.3 物料恒算  37-39
  2.4 小结  39-40
3 季戊四醇三烯丙基醚合成的研究  40-50
  3.1 实验部分  40-43
  3.2 结果与讨论  43-49
  3.3 小结  49-50
4 相平衡研究  50-67
  4.1 实验试剂及设备  50-51
  4.2 实验步骤  51-53
  4.3 实验结果及数据的关联  53-61
  4.4 热力学一致性检验  61-66
  4.5 小结  66-67
结论  67-68
参考文献  68-73
致谢  73-74
硕士期间发表论文情况  74

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物（无环化合物）的生产 > 脂肪族羧酸及其衍生物 > 羧酸的功能衍生物
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