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控制反应沉淀法制备PDP用球形BaMgAl_（10）O_（17）：Eu～（2+）蓝色荧光粉

作　者: 郑永生
导　师: 沈湘黔
学　校: 江苏大学
专　业: 材料学
关键词: BaMgAl10O17:Eu2+ 蓝色荧光粉发光性能控制反应沉淀球形
分类号: TB383.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

等离子显示平板（Plasma Display Panel，PDP）因具有屏幕大、视角宽、清晰度高、重量轻、响应速度快等诸多优点而成为当前大屏幕显示技术领域的研究热点。BaMgAl₁₀O₁₇：Eu²⁺（BAM）蓝色荧光粉因其具有高的量子效率和色纯度，以及在真空紫外下具有优良的发光效率而被广泛应用于PDP中。长期以来工业上合成BAM蓝色荧光粉主要采用传统的高温固相法。虽然该法工艺简单，易实现规模化生产，但合成过程中一般需要1600℃长时间保温，生产过程中还常因原料混合的不均匀，造成反应不完全而含有α-氧化铝（α-Al₂O₃）、铝酸钡（BaAl₂O₄）、铝酸镁（MgAl₂O₄）等杂相，这些杂相易吸收紫外辐射和可见光而引起光衰。同时，固相法合成的BAM荧光粉颗粒呈六角片状，颗粒粒径分布较宽。这种粉体材料流动性差，不利于涂屏，需要进一步球磨，但球磨会破坏BAM晶体结构使荧光粉的发光性能急剧下降。因此，研究新的工艺技术来制备“非球磨化”高性能BAM蓝粉具有重要的理论价值和现实意义。本文对以硫酸铝铵、硝酸钡、硝酸镁、硝酸铕和碳酸钠为原料，采用控制反应沉淀法制备球形BaMgAl₁₀O₁₇：Eu²⁺蓝色荧光粉的工艺过程和BAM粉体的晶体结构及荧光粉的发光性能进行了研究。利用扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）表征了球形前驱体及其焙烧产物的形貌、结构及组成；利用热重-差示扫描量热技术（TG-DSC）分析了前驱体的热分解过程；利用激光粒度分析仪研究了粉体颗粒的粒径分布；通过荧光分光光度计、PMS-3荧光分析系统对制备的BAM蓝色荧光粉的综合发光性能进行了测试。研究发现温度、原料金属离子摩尔比、溶液pH值、颗粒在反应器中的平均停留时间、稀土离子的掺入量及热处理温度和时间是影响产物结构和性能的主要因素。实验结果表明，在温度25～30℃，金属离子摩尔比Ba²⁺：Mg²⁺：Al³⁺：Eu³⁺=0.88：1.2：10：0.12，pH控制在7.8左右，颗粒在反应器中平均停留时间6h，总的连续通料反应时间控制在30h左右，搅拌速度1000rpm的条件下，制得BaSO₄、Al（OH）₃、MgCO₃及Eu（OH）₃组成的球形前驱体混合物，前驱体在1300℃下经活性炭热还原处理3h后得到球形BaMgAl₁₀O₁₇：Eu²⁺蓝色荧光粉。在此优化工艺条件下制备的球形BAM蓝色荧光粉相对发光亮度达到104％，色品坐标x=0.1446，y=0.0620，相关色温25000K，D50=7.20μm，平均粒径7.50μm，颗粒粒径分布在5～8μm之间，发射光谱峰值449nm，且热稳定性较固相法合成的蓝粉也有明显的改善。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
第1章绪论  11-25
  1.1 引言  11-12
  1.2 PDP的发展状况及工作原理  12-13
  1.3 PDP用荧光粉及其发展状况  13-15
  1.4 PDP用BaMgAl_(10)O_(17)：Eu~(2+)蓝色荧光粉的研究状况  15-17
  1.5 BaMgAl_(10)O_(17)：Eu~(2+)蓝色荧光粉的发光机理  17-20
    1.5.1 二价铕离子激发态理论  17-18
    1.5.2 激活剂发光机理  18-19
    1.5.3 浓度猝灭  19-20
  1.6 BaMgAl_(10)O_(17)：Eu~(2+)劣化机理  20-21
  1.7 BaMgAl_(10)O_(17)：Eu~(2+)荧光粉合成技术发展  21-23
    1.7.1 高温固相法  21
    1.7.2 溶胶-凝胶法  21-22
    1.7.3 燃烧法  22
    1.7.4 喷雾热解法  22
    1.7.5 化学共沉淀法  22-23
  1.8 本论文的研究目标内容及意义  23-25
    1.8.1 研究意义  23
    1.8.2 研究目标  23-24
    1.8.3 研究内容  24-25
第2章实验内容与方法  25-28
  2.1 主要实验原料及试剂  25
  2.2 主要实验设备  25
  2.3 BaMgAl_(10)O_(17)：Eu~(2+)样品的制备  25-26
  2.4 微结构表征和性能测试方法  26-27
  2.5 本章小结  27-28
第3章蓝色荧光粉BaMgAl_(10)O_(17)：Eu~(2+)的制备  28-48
  3.1 引言  28
  3.2 制备工艺参数对BaMgAl_(10)O_(17)：Eu~(2+)组成的影响  28-35
    3.2.1 温度的影响  28-29
    3.2.2 pH值的影响  29-34
    3.2.3 颗粒在反应器中平均停留时间的影响  34-35
  3.3 球形前驱体形成过程  35-41
    3.3.1 成核过程  35-36
    3.3.2 晶粒聚结生长  36
    3.3.3 前驱体的沉淀反应动力学  36-38
    3.3.4 球形前驱体的结构形成过程特征  38-41
    3.3.5 球形前驱体的粒径分布特征  41
  3.4 前驱体热处理过程  41-47
    3.4.1 前驱体热重-差热分析  41-44
    3.4.2 热处理温度对BaMgAl_(10)O_(17)：Eu~(2+)合成的影响  44-46
    3.4.3 热处理温度对BAM蓝粉颗粒平均粒径的影响  46
    3.4.4 热处理时间对BAM合成的影响  46-47
  3.5 本章小结  47-48
第4章 BaMgAl_(10)O_(17)：Eu~(2+)蓝色荧光粉性能测试  48-54
  4.1 BaMgAl_(10)O_(17)：Eu~(2+)荧光分析  48-50
    4.1.1 发射光谱分析  48
    4.1.2 发射强度与Eu~(2+)含量的关系  48-49
    4.1.3 发射强度的其它影响因素  49-50
  4.2 相对亮度与热稳定性  50
  4.3 色品坐标分析  50-52
    4.3.1 Ba含量对y值的影响  51
    4.3.2 Mg含量对y值的影响  51-52
  4.4 粒度分析  52-54
第5章结论和建议  54-56
致谢  56-57
参考文献  57-61
攻读学位期间发表和待发表的论文  61

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