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C_（60）吡咯烷衍生物微纳结构的控制合成与表征

作　者: 黄飞
导　师: 魏先文
学　校: 安徽师范大学
专　业: 有机化学
关键词: C60 吡咯烷衍生物 微纳结构 表面活性剂辅助自组装
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


富勒烯基纳米材料的制备及其性能研究一直是富勒烯化学的热门课题之一,制备富勒烯单加成衍生物的微纳结构,优化合成条件,研究其光物理和光化学特性,对拓展功能性富勒烯衍生物的应用研究具有重要意义。本论文旨在利用溶解度降低方法控制制备C60吡咯烷衍生物的纳米结构,研究溶剂、浓度、表面活性剂种类和浓度、温度、醇与溶剂的体积比以及C60球壳上所连基团对其形貌和晶体结构的影响;优化制备含不对称基团的C60吡咯烷衍生物的微纳米材料,研究其光电性能,为合成新型有效光电材料积累数据,并将对拓展富勒烯基新材料等具有重要意义。论文的工作内容主要包括:1.利用1,3偶极环加成反应合成了N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷,并通过加入表面活性剂协助自组装的方法制备了其不同形貌的纳米结构,经扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、选区电子衍射和拉曼光谱的表征。结果表明:N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷结晶态形貌可为不规则片状结构和较为规整的盛开牡丹花状结构,其形貌受溶剂、浓度、表面活性剂种类及其浓度、温度、异丙醇与溶剂的体积比影响很大。表面活性剂起到协助其分子结晶化的功能。其荧光光谱和热重分析表明,微米片状和花状结晶态的荧光峰宽较粉末窄,单色性较好,其荧光强度较弱,可能是由存在9.7 wt %溶剂所致。该结果对于富勒烯吡咯烷衍生物微纳结构的控制合成及性能研究具有十分重要意义。2.利用1,3偶极环加成反应合成了N-甲基-2-五氟苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷、N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷和N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷,通过加入表面活性剂协助自组装的方法制备了不同形貌的纳米结构,优化了规则形貌的形成条件。结果表明:N-甲基-2-五氟苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷结晶态形貌大部分为不规则颗粒状和片状结构,N-甲基-3,4-富勒烯基吡咯烷结晶态形貌为粒径大小不同颗粒状,其形貌受溶剂、浓度、表面活性剂和异丙醇与溶剂体积比的影响较小。而N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷结晶态形貌可为不规则颗粒状、片状结构和较为规整的针状结构,这和溶剂、浓度、表面活性剂和异丙醇或乙醇与溶剂体积比有很大关系。以甲苯作溶剂,加入表面活性剂,其结晶态形貌可控,而用CCl4作溶剂则形貌难控。其浓度和异丙醇与溶剂体积比在适宜的范围内可以得到较为规整的针状结构;其原因可能是由于甲苯与异丙醇相互混合的能力强以及极性相似,晶体生长速度较慢,存在熟化过程。该结果为进一步研究富勒烯吡咯烷衍生物微纳结构的控制合成提供了方法。

全文目录


摘要  7-9
Abstract  9-11
第一章 前言  11-37
  第一节 引言  11-35
  第二节 研究工作设计  35-37
第二章 N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3，4-富勒烯基吡咯烷微纳结构的控制合成与表征  37-55
  第一节 N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3，4-富勒烯基吡咯烷的合成与表征  38-39
  第二节 N-甲基-2-[4-二甲基氨基]苯基-3，4-富勒烯基吡咯烷微纳结构的合成与表征  39-55
    1 实验部分  40-43
    2 结果与讨论  43-51
    3 性能研究  51-54
    4 结论  54-55
第三章 N-甲基-2-五氟苯基-3，4-富勒烯基吡咯烷微纳结构的控制成与表征  55-63
  第一节 N-甲基-2-五氟苯基-3，4-富勒烯基吡咯烷的合成与表征  55-57
  第二节 N-甲基-2-五氟苯基-3，4-富勒烯基吡咯烷微纳结构的成与表征  57-63
    1 实验部分  57-59
    2 结果与讨论  59-62
    3 结论  62-63
第四章 N-甲基-2-苯基-3，4-富勒烯基吡咯烷微纳结构的控制成与表征  63-76
  第一节 N-甲基-2-苯基-3，4-富勒烯基吡咯烷的合成与表征  63-65
  第二节 N-甲基-2-苯基-3，4-富勒烯基吡咯烷微纳结构的合成与表征  65-76
    1 实验部分  65-68
    2 结果与讨论  68-75
    3 结论  75-76
第五章 N-甲基-3，4-富勒烯基吡咯烷微纳结构的控制合成与表征  76-84
  第一节 N-甲基-3，4-富勒烯基吡咯烷的合成与表征  76-78
  第二节 N-甲基-3，4-富勒烯基吡咯烷微纳结构的合成与表征  78-84
    1 实验部分  78-79
    2 结果与讨论  79-83
    3 结论  83-84
第六章 全文结论与展望  84-87
  第一节 全文结论  84-86
  第二节 展望  86-87
参考文献  87-96
致谢  96-97
附录  97

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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