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微孔轻质莫来石合成料性能影响因素的研究

作　者: 山国强
导　师: 周宁生
学　校: 河南科技大学
专　业: 材料学
关键词: 莫来石微孔轻质骨料性能煅烧制度添加物隔热材料耐火材料
分类号: TF065.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

各类工业窑炉和热工设备的隔热保温是节能的重要方面。使用轻质耐火材料是实现节能的有效方法。开发和应用高性能轻质不定形耐火材料对实现节能意义重大。研制具有优良隔热性能的耐火骨料对开发高性能轻质浇注料有重要作用。本工作以工业氧化铝粉和硅石粉为起始物料,以无烟煤为烧失物,湿法共磨,自然沉降干燥成坯,然后煅烧,制备了微米级孔径的轻质莫来石骨料。研究了影响微孔莫来石合成料性能的主要因素,包括煅烧制度、添加物和工业氧化铝的相组成。首先对工业氧化铝、硅石粉和无烟煤的混合体坯料借助于DSC-TG热分析法进行了热行为研究。无烟煤约在600℃烧失,混合料在1200℃开始莫来石化。比较了两种煅烧制度对莫来石转化率的影响:一为单调升温,然后保温;另一为在高低两个温度分段保温。借助XRD对合成料的相组成进行分析。研究发现,温度是莫来石化的第一影响要素,莫来石的生成受温度的影响要远大于保温时间的影响。采用先高温短时间保温,然后在稍低温度下保温的煅烧制度有利于莫来石化和降低能耗。加入起晶种作用的预合成烧结莫来石1%、3%、5%和7%,合成料的体积密度、常温耐压强度有所提高,但莫来石转化率增加不明显,均为60%左右;分别引入1%、3%、5%和7%的氧化钇后,合成料的体积密度、耐压强度有增大的趋势;加入1%、3%、5%和7%的氟化铝后,合成料的体积密度、常温耐压强度呈下降走向。作为起始物料的工业氧化铝的相组成对合成料的性能有较大影响,以γ-Al₂O₃为主晶相的工业氧化铝反应活性高,更有利于莫来石化,制得体积密度低、气孔率高的微孔轻质莫来石。借助于压汞仪对合成料的孔径分布作了检测,发现合成料的孔径尺度主要集中在3～5μm的区间,气孔分布均匀。对合成料的显微结构借助于SEM进行了观察和分析。本工作开发的微孔轻质莫来石骨料Al₂O₃含量为70%,莫来石转化率不低于50%,气孔率为50%以上,体积密度在1.2g/cm3以下。研究表明,合成此类轻质微孔莫来石,合适的煅烧温度为1350℃～1450℃。由于这类轻质材料内物料间的接触面有限,固相传质困难,莫来石的转化率、烧结随温度和保温时间变化幅度不大。本工作所制备的轻质微孔莫来石料在1500℃以下,料的性能稳定,未见温度的升高使材料出现大的烧结收缩,且由于轻质微孔莫来石料中的莫来石的转化率控制在50%～65%,体系中尚有残存的刚玉相和二氧化硅相,使得该合成料在进一步受热过程中,可以继续发生莫来石化,抵消高温下产生的烧结收缩。

全文目录

摘要  2-4
ABSTRACT  4-9
引言  9-11
第1章文献综述  11-24
  1.1 耐火材料的作用  11
  1.2 轻质耐火材料的分类  11-12
  1.3 轻质不定形耐火材料简介  12-13
  1.4 轻质耐火材料的隔热原理及影响因素  13-16
  1.5 传统的轻质耐火原料  16-18
  1.6 高性能轻质合成骨料的最新进展  18-19
  1.7 合成微孔莫来石的原料  19-20
  1.8 轻质耐火材料的合成方法  20-22
  1.9 文献综述小结  22
  1.10 课题研究的目的和意义  22-24
第2章研究思路和实验过程  24-39
  2.1 研究思路  24-29
    2.1.1 获得微孔的技术措施  24-25
    2.1.2 起始物料的选择  25
    2.1.3 影响莫来石合成的因素  25-26
    2.1.4 合成料的性能设计  26
    2.1.5 主要研究方法和手段  26-29
  2.2 原料  29-30
  2.3 试样制备  30-31
  2.4 检测内容与方法  31-37
    2.4.1 体积密度  31-32
    2.4.2 差热分析  32
    2.4.3 大试样热重仪  32-33
    2.4.4 常温耐压强度  33-35
    2.4.5 孔径分析  35-36
    2.4.6 重烧线变化率  36
    2.4.7 X-射线衍射物相分析  36-37
    2.4.8 扫描电镜形貌分析  37
  2.5 实验仪器和设备  37-39
第3章煅烧制度的影响研究  39-45
  3.1 升温方式的确定  39-42
    3.1.1 莫来石坯料的热行为  39-40
    3.1.2 煅烧制度的选择  40-42
  3.2 热处理制度对莫来石合成料性能的影响  42-44
    3.2.1 热处理制度对合成料物理性能的影响  42-43
    3.2.2 热处理制度对合成料莫来石转化率的影响  43-44
  3.3 本节小结  44-45
第4章添加物对莫来石合成料的影响  45-54
  4.1 莫来石晶种的添加对莫来石合成料的影响  45-47
    4.1.1 莫来石晶种添加量对合成料体积密度、显气孔率性能的影响  45
    4.1.2 莫来石晶种添加量对合成料相组成性能的影响  45-46
    4.1.3 莫来石晶种添加量对合成料耐压强度性能的影响  46
    4.1.4 莫来石晶种添加量对合成料重烧线变化的影响  46-47
    4.1.5 小结  47
  4.2 Y_20_3 添加量对合成料性能的影响  47-51
    4.2.1 Y_20_3 加入量对莫来石体积密度、显气孔率的影响  47-48
    4.2.2.Y_20_3 添加量对相组成的影响  48
    4.2.3.Y_20_3 添加量对耐压强度的影响  48-49
    4.2.4 Y_20_3 添加量对重烧线变化的影响  49
    4.2.5 显微结构分析  49-51
    4.2.6 小结  51
  4.3 AlF_3 添加量对莫来石合成料的影响  51-54
    4.3.1.AlF_3 添加量对莫来石合成料体积密度、显气孔率性能的影响  51-52
    4.3.2.AlF_3 添加量对莫来石合成料相组成及其它性能的影响  52-53
    4.3.3 小结  53-54
第5章起始物料相组成对微孔莫来石合成料性能的影响  54-61
  5.1 两种工业氧化铝的物相组成分析  54-55
  5.2 两种工业氧化铝对合成料物理性能的影响  55-56
  5.3 两种工业氧化铝对合成料物相组成的影响  56-57
  5.4 两种工业氧化铝对合成料孔径分布的影响  57-58
  5.5 合成料的显微结构分析  58-61
第6章结论及对进一步工作的建议  61-63
参考文献  63-67
致谢  67-69
攻读硕士学位期间的研究成果  69

微孔轻质莫来石合成料性能影响因素的研究

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