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美拉德反应模型体系的研究及牛肉香精的制备

作　者: 吕玉
导　师: 宋焕禄
学　校: 北京工商大学
专　业: 食品科学
关键词: 美拉德反应 模型体系 牛肉香精 气相色谱-嗅闻-质谱联机 关键香味活性化合物
分类号: TS264.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


采用模型体系研究反应条件不同对美拉德反应生成对牛肉香气形成具有重要贡献的化合物的影响;在模型体系研究结果的基础上,通过美拉德反应模拟制备一个好的牛肉香精,然后通过动态顶空制样（DHS）,气相色谱-嗅闻-质谱联机法（GC-O-MS）对牛肉香精的香气成分进行分析,并运用动态顶空稀释分析（DHDA）确定其关键香味化合物。同时还将本实验自制的牛肉香精与其它牛肉香精进行对比分析,探讨本实验所得香精含有的特色化合物。模型体系研究分三部分进行。首先将硫胺素(VB1)、半胱氨酸（Cys）、核糖（R）、木糖（X）组合成6个不同的模型体系在不同pH值下进行美拉德反应。检测发现,(VB1+Cys)体系在pH =5.5时2-甲基3-呋喃硫醇（MF-SH）的产量最高,当pH≥6.5时,MF-SH的产量有了显著下降;（Cys+R/X）、(VB1+Cys+R/X)四体系在pH =4.5时MF-SH产量最高,随着pH值的增加,MF-SH产量越来越低。（Cys+R/X）、(VB1+Cys+R/X)四体系在pH值≤6.0时产生的2-糠硫醇（FF-SH）比较多,pH值≥6.5时FF-SH的含量有显著下降。对比(VB1+Cys+R/X)、（Cys+R/X）四个体系时发现,pH值≤5.0时,(VB1+Cys+R)、（Cys+R）两个体系FF-SH的产量比相对应的含木糖的体系高;而当pH值≥5.5时,结果正好相反,含木糖的体系生成的FF-SH相对较多。其次将蛋氨酸和木糖按反应物浓度不同组成3个模型体系在不同pH值下反应,发现pH值=6.50时三个体系3-甲硫基丙醛的产量都达到最大。随着蛋氨酸添加量的增加（木糖添加量相同）,三个体系相应pH值下3-甲硫基丙醛的产量也是增加的,但两者的增加比率之间并不呈线性关系。最后通过设计正交实验研究发现,各因素对热反应生成4-羟基-2,5-二甲基-3（2H）-呋喃酮（HDMF）影响的主次顺序为:鼠李糖﹥精氨酸﹥pH值﹥脯氨酸﹥赖氨酸﹥半胱氨酸﹥果糖。在模型体系研究的基础上,通过设计两组正交实验,确定了美拉德反应制备牛肉香精的最佳配方为:鼠李糖0.5g,果糖1.0g,半胱氨酸0.5g,赖氨酸0.6g,蛋氨酸0.3g,精氨酸0.8g,木糖1.2g,维生素B11.0g,色拉油4g,食盐0.5g,用pH=6.0的0.2M磷酸盐缓冲液60ml溶解,在120℃下反应60min。DHS结合GC-O-MS对反应香精的香气成分进行分析,共检测出33种香味化合物。通过DHDA确定的关键香味化合物为:2,3-丁二酮、己醛、1-戊烯-3-醇、二氢-2-甲基-3（2H）-呋喃酮、1-辛烯-3-酮、2-甲基-3-呋喃硫醇、（E）-2-庚烯醛、二甲基三硫化物、壬醛、2-糠硫醇、醋酸、3-甲硫基丙醛、糠醛、吡咯、（E,E）-2,4-癸二烯醛和4-羟基-2,5-二甲基-3（2H）-呋喃酮。其中最重要的是:1-辛烯-3-酮（蘑菇味）、2-甲基-3-呋喃硫醇（肉香、维生素）和2-糠硫醇（烤香、肉香）。通过与两种商业牛肉香精进行对比分析,发现本实验自制香精中含有较多具有脂香和焦糖香的化合物。脂香化合物有（E）-2-庚烯醛、（E,E）-2,4-辛二烯醛、（E,E）-2,4-癸二烯醛,焦糖香的化合物有HDMF、二氢-2-甲基-3（2H）-呋喃酮、糠醛。本文通过模型体系研究反应条件对美拉德反应生成2-甲基-3-呋喃硫醇、2-糠硫醇、3-甲硫基丙醛等9种对牛肉香气形成有重要贡献的化合物的影响,并在此基础上模拟制备牛肉香精,这在国内尚属首例。本文采用GC-O-MS结合DHDA对牛肉香精的关键香气成分进行了一系列分析,旨在为牛肉香精的制备和风味分析提供一定的理论指导。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章 绪论  10-18
  1.1 Maillard 反应  10-11
    1.1.1 Maillard 反应研究历史  10
    1.1.2 Maillard 反应途径  10-11
    1.1.3 Maillard 反应影响因素  11
  1.2 牛肉香精研究现状  11-13
    1.2.1 肉香味的形成途径  11-12
    1.2.2 牛肉香精的制备  12-13
  1.3 香味化合物的研究方法  13-15
    1.3.1 香味化合物的提取方法  13-14
      1.3.1.1 固相微萃取(SPME)  13
      1.3.1.2 动态顶空制样(DHS)  13-14
    1.3.2 香味化合物的分析方法  14-15
      1.3.2.1 气相色谱-质谱联用(GC-MS)  14
      1.3.2.2 气相色谱-嗅闻法(GC-O)  14-15
  1.4 本课题研究的目的与意义  15
  1.5 本课题国内外研究现状  15-17
  1.6 本课题研究内容及技术路线  17-18
第二章 美拉德反应模型体系的研究  18-35
  2.1 前言  18-19
  2.2 实验仪器与试剂  19
    2.2.1 材料与试剂  19
    2.2.2 仪器与设备  19
  2.3 不同模型体系产肉香味化合物的探讨  19-26
    2.3.1 模型体系的美拉德反应  20
    2.3.2 动态顶空制样(DHS)  20
    2.3.3 气相色谱-质谱(GC-MS)分析样品  20-21
    2.3.4 结果与分析  21-25
      2.3.4.1 不同体系产MF-SH 及其氧化产物MF-S_2 的对比分析  21-23
      2.3.4.2 不同体系产2-糠硫醇(FF-SH)的对比分析  23-24
      2.3.4.3 不同体系产3-巯基-2-戊酮的对比分析  24
      2.3.4.4 各体系中生成辛醛、壬醛的探讨  24-25
    2.3.5 结论  25
    2.3.6 谷胱甘肽参与反应的模型体系的初步探讨  25-26
  2.4 蛋氨酸参与反应的模型体系  26-29
    2.4.1 模型体系的美拉德反应  26-27
    2.4.2 动态顶空制样(DHS)  27
    2.4.3 气相色谱-质谱(GC-MS)分析样品  27
    2.4.4 结果与分析  27-29
    2.4.5 结论  29
  2.5 不同体系产4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的探讨  29-33
    2.5.1 模型体系的美拉德反应  29-30
    2.5.2 动态顶空制样(DHS)  30
    2.5.3 GC-MS 分析样品  30
    2.5.4 结果与分析  30-33
  2.6 本章小结  33-35
第三章 美拉德反应制备牛肉香精  35-45
  3.1 美拉德反应制备牛肉香精  35-39
    3.1.1 仪器与试剂  35
      3.1.1.1 材料与试剂  35
      3.1.1.2 仪器与设备  35
    3.1.2 美拉德反应制备牛肉香精  35-37
    3.1.3 实验结果  37-39
      3.1.3.1 评分结果  37-38
      3.1.3.2 评分结果的极差分析  38-39
  3.2 DHS-GC-MS 分析牛肉香精  39-41
    3.2.1 仪器与设备  39
    3.2.2 动态顶空制样(DHS)  39
    3.2.3 GC-MS 分析样品  39
    3.2.4 结果与分析  39-41
  3.3 牛肉香精的完善  41-43
    3.3.1 牛肉香精的完善  41-42
    3.3.2 实验结果  42-43
      3.3.2.1 评分结果  42
      3.3.2.2 评分结果的方差分析  42-43
  3.4 本章总结  43-45
第四章 牛肉香精中香味化合物的鉴定  45-52
  4.1 材料与方法  45-47
    4.1.1 实验试剂  45
    4.1.2 仪器与设备  45-46
    4.1.3 美拉德反应制备牛肉香精  46
    4.1.4 动态顶空制样(DHS)  46
    4.1.5 动态顶空稀释分析(DHDA)  46
    4.1.6 气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)结合分析香精  46-47
    4.1.7 香味活性化合物的鉴定方法  47
  4.2 实验结果  47-50
  4.3 本章小结  50-52
第五章 不同牛肉香精的对比分析  52-60
  5.1 调和型牛肉香精的分析  52-55
    5.1.1 材料与方法  52-53
      5.1.1.1 材料与试剂  52
      5.1.1.2 仪器与设备  52
      5.1.1.3 SPME 制样  52-53
      5.1.1.4 芳香萃取物稀释分析（AEDA）  53
      5.1.1.5 GC-O-MS 结合分析样品  53
      5.1.1.6 香味活性化合物的鉴定方法  53
    5.1.2 实验结果  53-55
  5.2 不同牛肉香精的对比分析  55-58
  5.3 本章小结  58-60
第六章 全文总结  60-62
第七章 建议与展望  62-63
参考文献  63-67
附录A  67-76
在校期间发表的学术论文  76-77
致谢  77

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 酿造工业 > 调味品的生产 > 食用香料、香精
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