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化学气相沉积法制备分枝状碳纳米管及其复合材料的研究
作 者: 周永生
导 师: 许并社
学 校: 太原理工大学
专 业: 材料学
关键词: 碳纳米管 二甲硫醚 分枝状碳纳米管 导电性能
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
碳纳米管由于其独特的物理化学性能和潜在应用价值,引起了科学界广泛关注。本文研究了以二甲硫醚为碳源,以Co/MgO为催化剂,采用化学气相沉积法制备碳纳米管的方法;探究各种实验参数,如反应温度、气体流量等因素对碳纳米管生长过程的影响;系统地研究了分枝状碳纳米管的形核及生长机制,实现了分枝状碳纳米管的可控制备;研究了二甲硫醚的浓度对Co9S8纳米线填充碳纳米管产物的形貌和结构的影响以及填充机理,发现了工艺简单、反应可控性较好的Co9S8纳米线填充碳纳米管的制备方法。主要研究结果如下:1.采用催化裂解二甲硫醚制备了碳纳米管,实验发现产物对温度很敏感,通过对比实验发现合适的反应温度为1000°C;二甲硫醚蒸汽的浓度和流量对产物的产量和形貌也有很大影响,当二甲硫醚的浓度很高时,大量的碳原子覆盖在催化剂的表面,导致催化剂的活性降低,此时产物为很短的碳纳米管或碳纳米纤维,且其石墨化程度很低,而当二甲硫醚的浓度较低时,产物比较少且石墨化程度也很低。碳纳米管生长的最佳二甲硫醚浓度范围为:3.36-5.48%。二甲硫醚流量较大时有大量分枝状碳纳米管生成,这些分枝状碳纳米管有很长的分支,在纳米器件领域有很大的应用潜力,而当二甲硫醚流量较小时,产物较少。对分枝状碳纳米管的生长机理也进行了研究,并提出了一个简单的生长模型。2.采用化学气相沉积法制备出了碳纳米管及Y形碳纳米管产物,碳纳米管直径分布在3070nm范围内,其中Y形碳纳米管外径约为6070nm,内径约为3040nm。通过SEM、TEM、Raman、XRD对产品的形态与结构进行表征分析,结果显示所制得碳纳米管石墨化程度比较高,产品纯度也较高。对单根Y形碳纳米管的三个分支的导电性能进行了测试,结果表明所测试的Y形碳纳米管具有类似于金属性的导电性能。3.制得了Co9S8纳米线填充碳纳米管,影响Co9S8纳米线填充碳纳米管的关键因素为二甲硫醚的浓度,二甲硫醚不但提供碳源,也提供Co9S8填充碳纳米管过程中必不可少的硫源。实现Co9S8纳米线填充碳纳米管的二甲硫醚最佳浓度范围为1.26%-1.47%。当二甲硫醚的浓度高于1.47%时,产物中有Y形碳纳米管生成;二甲硫醚浓度低于1.26%时,产物为中空的短碳纳米管。Co9S8纳米线填充碳纳米管的生长机制为“催化剂原位转变诱导碳纳米管填充”。
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全文目录
摘要 3-5 ABSTRACT 5-11 第一章 绪论 11-27 1.1 前言 11 1.2 碳纳米管的发现、结构、制备及其性能与应用 11-19 1.2.1 碳纳米管的发现 11-13 1.2.2 碳纳米管结构 13-15 1.2.3 碳纳米管的制备 15-16 1.2.3.1 直流电弧法 15 1.2.3.2 化学气相沉积法 15-16 1.2.3.3 激光蒸发法 16 1.2.3.4 电解碱金属卤化物法 16 1.2.3.5 水热/溶剂热晶化法 16 1.2.4 碳纳米管的性能与应用 16-19 1.2.4.1 碳纳米管的性能 16-18 1.2.4.2 碳纳米管的应用 18-19 1.3 本论文的选题思路与研究目的 19-22 1.3.1 选题思路 19-21 1.3.2 研究目的 21-22 参考文献 22-27 第二章 实验部分 27-31 2.1 实验材料及设备仪器 27-28 2.1.1 实验材料 27 2.1.2 实验设备 27-28 2.1.3 分析仪器 28 2.2 实验方法 28-30 2.2.1 实验装置示意图 28-29 2.2.2 催化剂的制备 29-30 2.3 表征和性能测试 30-31 2.3.1 扫描电镜表征 30 2.3.2 透射电镜表征 30 2.3.3 拉曼光谱表征 30 2.3.4 X 射线衍射表征 30 2.3.5 导电性能表征 30-31 第三章 分枝状碳纳米管的制备 31-48 3.1 前言 31 3.2 实验 31-33 3.2.1 催化剂的制备 31-32 3.2.2 碳纳米管的制备 32-33 3.2.2.1 实验步骤 32-33 3.2.2.2 产碳率 33 3.2.3 微观形貌分析 33 3.3 结果与讨论 33-44 3.3.1 温度的影响 33-35 3.3.2 氩气流量的影响 35-36 3.3.3 基底的影响 36-38 3.3.4 氢气(二甲硫醚)流量的影响 38-39 3.3.5 内部形貌分析 39-41 3.3.6 分枝状碳纳米管的形成机理 41-44 3.4 本章小结 44-46 参考文献 46-48 第四章 Y 形碳纳米管性能研究 48-56 4.1 前言 48 4.2 实验 48-49 4.2.1 催化剂的制备 48 4.2.2 碳纳米管的制备 48-49 4.2.3 碳纳米管的表征 49 4.3 分析与讨论 49-53 4.3.1 扫描电镜像分析 49-50 4.3.2 微观结构分析 50-51 4.3.3 拉曼光谱分析 51 4.3.4 X 衍射线分析 51-52 4.3.5 碳纳米管的导电性能分析 52-53 4.4 本章小结 53-54 参考文献 54-56 第五章 Co_9S_8纳米线填充碳纳米管复合材料的制备及结构 56-65 5.1 前言 56-57 5.2 实验 57 5.2.1 催化剂的制备 57 5.2.2 碳纳米管的制备 57 5.2.3 碳纳米管的表征 57 5.3 分析与讨论 57-62 5.3.1 透射电镜分析 57-59 5.3.2 X 射线分析 59-60 5.3.3 二甲硫醚浓度的影响 60-61 5.3.4 Co_9S_8 纳米线填充碳纳米管的机理探讨 61-62 5.4 本章小结 62-63 参考文献 63-65 第六章 结论、创新点及展望 65-67 6.1 结论 65 6.2 创新点 65-66 6.3 展望 66-67 致谢 67-68 攻读硕士学位期间成果 68
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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