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炭/金属氧化物复合材料的制备及其电化学性能

作　者: 陈景星
导　师: 袁定胜
学　校: 暨南大学
专　业: 无机化学
关键词: 金属有机配位聚合物介孔炭氧化物比表面积比电容超级电容器
分类号: TB333
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本论文旨在探索利用廉价原材料和简洁的合成技术,制备高比电容量的介孔炭材料、金属氧化物材料以及介孔炭／金属氧化物复合材料等超级电容器用电极材料,并对合成材料的结构和性能进行分析与表征。具体归纳如下：(1)以金属有机配位聚合物(MOCP)为炭前躯体,丙三醇为添加剂,采用高温煅烧法直接合成出孔径具有双峰分布的蠕虫状介孔炭。借助X-射线衍射分析仪和比表面积测定仪,研究不同聚合物前躯体及添加剂加入前后对最终合成的介孔炭材料孔结构和微晶结构的影响；用循环伏安、恒电流充放电和电化学阻抗表征方法比较了不同条件下制备的介孔炭材料的电化学性能。实验结果表明：通过在炭前驱体中添加适量硝酸铋,有效提高介孔炭材料比表面积的同时,制备出孔径分布集中在2.6nm和6.3nm左右的双峰分布的蠕虫状介孔炭材料,最大比表面积可达2857m2/g；在6mol／L KOH水溶液体系,电流密度为50mA／g时,炭材料单电极比电容最高可达344F/g。(2)以硝酸铋溶液为原料,NaOH溶液为沉淀剂,聚乙二醇(PEG-400)为表面活性剂,采用水热法直接合成出Bi2O3电极材料。并对其结构、形貌及电化学性能进行分析。研究结果表明,采用水热法合成的Bi2O3电极材料为棒状结构,且形貌均一。XRD衍射分析结果显示该电极材料为α-相。循环伏安、恒电流充放电及循环寿命测试结果均表明该电极材料具有优异的超电容性能和大电流充放电性能,100mA／g的比电流条件下单电极比电容高达1333F／g；5A／g的放电电流条件下循环600次后比电容依然高达720F／g。(3)以蠕虫状介孔炭材料为载体,分别对不同浓度硝酸铋溶液和硝酸锰溶液浸渍吸附,采用微波法利用微波高能短时辐射制备出介孔炭／Bi2O3、介孔炭／Mn3O4复合电极材料。通过对复合材料结构和形貌进行表征,并对其电化学性能进行详细分析。结果表明,通过微波短时高能辐射在蠕虫状介孔炭上负载的Bi2O3、Mn3O4粒子分散较均匀,粒子大小在30～200nm之间,利于电解液通过介孔炭孔道顺利与氧化物接触,在充放电过程中充分发生氧化还原反应,使得复合材料能同时提供双电层电容和赝电容,从而显著提高电极材料的电容性能。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
第一章绪论  9-18
  1.1 引言  9
  1.2 超级电容器的基本原理  9-11
    1.2.1 双电层电容器  9-11
    1.2.2 法拉第赝电容器  11
  1.3 超级电容器的特点及应用  11-13
  1.4 超级电容器电极材料研究进展  13-17
    1.4.1 AC/金属氧化物复合电极材料  14-15
    1.4.2 CNTs/金属氧化物复合电极材料  15-16
    1.4.3 MC/金属氧化物复合电极材料  16-17
  1.5 本论文的研究目的与意义  17-18
第二章实验部分  18-29
  2.1 实验材料、试剂及其来源  18
  2.2 实验方法及设备  18-19
    2.2.1 实验方法  18-19
    2.2.2 主要实验设备  19
  2.3 材料的结构分析及表征  19-21
    2.3.1 粉末X射线衍射仪  19-20
    2.3.2 红外光谱仪  20
    2.3.3 扫描电子显微镜  20
    2.3.4 透射电子显微镜  20-21
    2.3.5 比表面积及孔隙度分析仪  21
    2.3.6 电感耦合等离子体发射光谱仪  21
  2.4 材料的电化学性能测试  21-29
    2.4.1 电极的制备  22
    2.4.2 循环伏安测试法  22-26
    2.4.3 恒电流充放电测试法  26-29
第三章蠕虫状介孔炭材料的制备及其电化学性能  29-38
  3.1 引言  29-30
  3.2 实验部分  30
    3.2.1 蠕虫状介孔炭的制备  30
    3.2.2 蠕虫状介孔炭的表征  30
  3.3 结果与讨论  30-37
    3.3.1 介孔炭的XRD分析  30-31
    3.3.2 介孔炭材料的FT-IR分析  31-32
    3.3.3 介孔炭的比表面及孔结构分析  32-34
    3.3.4 介孔炭材料的形貌分析  34-35
    3.3.5 介孔炭的电化学性能分析  35-37
  3.4 结论  37-38
第四章棒状Bi_2O_3的制备及其电化学性能  38-47
  4.1 引言  38-39
  4.2 实验部分  39
    4.2.1 棒状Bi_2O_3的制备  39
    4.2.2 棒状Bi_2O_3的表征  39
  4.3 结果与讨论  39-45
    4.3.1 棒状Bi_2O_3的XRD分析  39-40
    4.3.2 棒状Bi_2O_3的FT-IR分析  40-41
    4.3.3 棒状Bi_2O_3的形貌分析  41-43
    4.3.4 棒状Bi_2O_3的电化学性能测试  43-45
  4.4 棒状Bi_2O_3充放电机理分析  45-46
  4.5 本章小结  46-47
第五章介孔炭微波负载Bi_2O_3复合材料的制备及其电化学性能  47-56
  5.1 引言  47-48
  5.2 实验部分  48
    5.2.1 介孔炭材料的制备  48
    5.2.2 MC/Bi_2O_3复合材料的制备  48
    5.2.3 MC/Bi_2O_3复合材料的表征  48
  5.3 结果与讨论  48-55
    5.3.1 MC/Bi_2O_3复合材料的XRD分析  48-50
    5.3.2 MC/Bi_2O_3复合材料的形貌分析  50-51
    5.3.3 MC/Bi_2O_3复合材料的比表面及孔结构分析  51-53
    5.3.4 MC/Bi_2O_3复合材料的电化学性能测试  53-55
  5.4 本章小结  55-56
第六章介孔炭微波负载Mn_3O_4复合材料的制备及其电化学性能  56-65
  6.1 引言  56-57
  6.2 实验部分  57-58
    6.2.1 介孔炭材料的制备  57
    6.2.2 MC/Mn_3O_4复合材料的制备  57
    6.2.3 MC/Mn_3O_4复合材料的表征  57
    6.2.4 MC/Mn_3O_4复合材料中Mn_3O_4含量的测定  57-58
  6.3 结果与讨论  58-64
    6.3.1 MC/Mn_3O_4复合材料的XRD分析  58-59
    6.3.2 MC/Mn_3O_4复合材料的形貌分析  59-60
    6.3.3 MC/Mn_3O_4复合材料的比表面及孔结构分析  60-61
    6.3.4 MC/Mn_3O_4复合材料的电化学性能测试  61-64
  6.4 本章小结  64-65
结论与展望  65-67
  全文工作总结  65-66
  对今后工作的建议  66-67
参考文献  67-78
硕士攻读期间取得的成果及荣誉  78-79
致谢  79

炭/金属氧化物复合材料的制备及其电化学性能

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