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硅酸三钙的制备及硅磷酸钙骨水泥的理化性质
作 者: 张翠娟
导 师: 杨洪
学 校: 河南师范大学
专 业: 生物化学与分子生物学
关键词: 硅酸三钙 骨水泥 固化液 凝固时间 抗压强度
分类号: R318.08
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
实验目的:(1)传统的固相反应法制备硅酸三钙(3CaO·SiO2,C3S),通常需要在1500℃或以上的高温下煅烧,若要得到纯度较高的C3S还需要反复煅烧或较长保温时间。探讨一种在较低温度下,合成纯度较高的C3S粉体的制备工艺;(2)用制备的C3S与磷酸钙系(磷酸四钙TTCP+磷酸氢钙DCPA)骨水泥复合,以期调节磷酸钙系骨水泥的固化时间和降解速率,优化抗压强度,改善磷酸钙系骨水泥的生物活性。实验方法:(1)用共沉淀反应法,掺杂氟化钙(CaF2)制备了C3S粉末,根据甘油无水乙醇法测定样品中自由氧化钙(f-CaO)的含量,并用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对粉料进行表征;(2)用吉尔摩(Gilmore)双针法测定复合骨水泥的固化时间;骨水泥抗压强度的测定评价骨水泥的力学性质;骨水泥在模拟体液(SBF)中浸泡后,其浸提液pH值及骨水泥体质量随时间的变化,并结合SEM和XRD微观结构的观察,对骨水泥在人体内动态变化的规律进行描述。实验结果: (1)对制备工艺条件进行优化,在1350℃下保温4 h,CaF2掺量为0.6wt%时,就可以得到比较纯的C3S,与已有的工艺相比,降低了煅烧温度,缩短了保温时间。(2)随着C3S百分含量的增大,固化时间先增加后减少然后又增加。(3)随着C3S百分含量的增加,骨水泥的抗压强度先升高后降低,在C3S的含量为40%时,骨水泥的抗压强度达到最大值21.6MPa,比磷酸钙系(TTCP+DCPA)骨水泥的强度稍高。(4)复合骨水泥具有较好降解性,而且随着C3S百分含量的增加,骨水泥的降解率增大,在C3S的含量为40%时,骨水泥的降解率达到最大值10.26%,浸泡完成后复合骨水泥维持较高的抗压强度,在浸泡到第7 d时,抗压强度达到最大值27.84MPa。复合骨水泥浸泡7 d后浸泡液的pH值接近中性。实验结论:C3S的引入延长了磷酸钙系(TTCP+DCPA )骨水泥的固化时间,提高了骨水泥的降解性,在一定程度上提高了磷酸钙系骨水泥的抗压强度。制备的复合骨水泥克服了磷酸钙系(TTCP+DCPA)骨水泥降解率低的缺点,而且具有适宜的固化时间,较高的抗压强度和良好的生物活性和安全性,可作为一种潜在的骨水泥修复材料。
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全文目录
摘要 4-6 ABSTRACT 6-10 缩略词对照表 10-11 引言 11-19 1 骨水泥材料概述 11-17 1.1 PMMA 骨水泥 11-12 1.2 磷酸钙骨水泥 12-14 1.3 硅酸钙系骨水泥 14-17 2 本论文研究的目的和任务 17-19 1 实验试剂及仪器 19-21 1.1 主要试剂 19-20 1.2 主要仪器 20-21 2 骨水泥原料的制备及微观结构表征 21-23 2.1 C_3S 粉体的制备及表征 21-22 2.2 TTCP 固相粉末的制备及微观结构表征 22 2.3 DCPA 固相粉末的制备 22-23 3 骨水泥的制备及理化性质的研究 23-27 3.1 骨水泥的制备 23 3.2 骨水泥理化性质的测定 23-27 3.2.1 骨水泥凝结时间的测定 23 3.2.2 体外骨水泥浸泡实验 23-24 3.2.3 骨水泥抗压强度的测定 24 3.2.4 骨水泥显微结构分析 24-27 4 实验结果 27-41 4.1 C_3S 的制备 27-29 4.1.1 f-CaO 含量的测定 27-28 4.1.2 XRD 分析 28-29 4.1.3 SEM 分析 29 4.2 TTCP 的XRD 图谱 29-30 4.3 复合C_3S 骨水泥的理化性质 30-41 4.3.1 不同钙磷摩尔比对骨水泥理化性质的影响 30-31 4.3.2 不同固化液对骨水泥理化性质的影响 31-32 4.3.3 C_3S 含量对骨水泥理化性质的影响 32-33 4.3.4 固化液摩尔浓度和液固比对骨水泥理化性质的影响 33-35 4.3.5 不同老化时间对骨水泥抗压强度的影响 35-36 4.3.6 体外浸泡实验结果 36-38 4.3.7 XRD 分析 38-40 4.3.8 SEM 分析 40-41 5 讨论 41-47 5.1 C_3S 的制备 41-42 5.2 骨水泥的理化性质 42-47 5.2.1 固化时间 42-43 5.2.2 抗压强度 43-44 5.2.3 体外模拟体液浸泡 44-47 6 结论 47-49 7 展望 49-50 8 论文创新点 50-51 参考文献 51-56 附录 56-61 致谢 61-62 攻读学位期间发表的论文 62-63
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中图分类: > 医药、卫生 > 基础医学 > 医用一般科学 > 生物医学工程 > 一般性问题 > 生物材料学
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