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核壳复合结构材料及空心结构材料的制备研究
作 者: 李青
导 师: 胡永琪
学 校: 河北科技大学
专 业: 化学工艺
关键词: 核壳结构 空心结构 氢氧化镁 二氧化硅 氧化铝 溶胶-凝胶 针状纳米碳酸钙
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
近年来,随着材料合成技术和材料制备方法的进一步深入发展,一些特殊功能结构材料(如核壳复合结构材料、空心结构材料)越来越得到人们的关注。核壳复合结构材料具有可设计性的特点,利用多种层次复合以及非线性复合效应等创造出全新性能的先进复合颗粒。同时,将核壳结构材料的内核去除而得到的具有空心结构的一类功能材料,也存在极大地研究价值。目前,溶胶-凝胶法是制备这些特殊粒子最常用、也是技术比较成熟的一种方法。为了改善氢氧化镁与硅烷偶联剂之间的结合作用,本文采用溶胶-凝胶法以自制六方片状结构的氢氧化镁颗粒为模板,制备氢氧化镁/二氧化硅复合材料。实验中考察了不同pH值、反应温度、不同硅源等因素对制备复合粒子的影响。通过SEM、TEM、EDS、FT-IR等手段对粒子的形貌、化学组成、界面化学状态等进行了分析和表征,并对复合粒子的形成机理进行了分析,结果表明:以硅酸钠为硅源,pH为9.00,90℃的条件下可以制备出较好的Mg(OH)2/SiO2核壳复合结构粒子。二氧化硅和氢氧化镁颗粒界面处存在化学作用,二氧化硅对复合材料的比表面积的贡献率为120m2/g。经硅烷偶联剂改性后的复合粒子与改性后的氢氧化镁单相粒子相比具有活化指数高、分散性好、比表面积大的特点,且硅烷偶联剂与二氧化硅之间存在化学键合作用。以硅溶胶为硅源同样可以合成出Mg(OH)2/SiO2核壳复合结构粒子,温度升高有助于二氧化硅在氢氧化镁表面的包覆。本论文还对包覆机制进行理论解释以及实验验证,提出了吸附、聚合-异相成核、生长-凝胶成膜的包覆理论机制。对以硅酸钠为硅源,溶胶-凝胶法制备Mg(OH)2/SiO2复合粒子的小试最佳条件进行了中试工艺初步探索,采用SEM、BET、FT-IR手段对Mg(OH)2/SiO2复合颗粒进行了分析表征,结果表明:二氧化硅在氢氧化镁表面是以薄膜的形式存在,复合粒子中氢氧化镁与二氧化硅之间存在化学作用。Mg(OH)2/SiO2复合粒子的中试制备工艺的初步探索为该复合粒子的工业化制备奠定了一定的基础。在本实验室前期工作的基础上,本论文还对以针状纳米碳酸钙、氢氧化镁为模板,采用溶胶-凝胶法制备氧化铝空心结构的制备进行了探讨。实验结果表明:由于纳米碳酸钙和硝酸铝之间不存在较强的结合力,所以在本文的工艺和实验条件下,以纳米碳酸钙为模板制备氧化铝空心管的方法是不可行的。以偏铝酸钠为铝源制备出了残缺管状结构,说明偏铝酸钠与碳酸钙之间存在一定结合力。以偏铝酸钠为铝源选用水热法所制得产品较为理想,但需对其工艺条件进行进一步改进研究,从而制得空心管状氧化铝颗粒。以硝酸铝为铝源,水热六方片状氢氧化镁为模板采用水热法制备出了片状中空结构的γ-氧化铝颗粒,由于包覆层厚度的原因只有部分颗粒呈现完整空心结构。以硝酸铝为铝源,尝试反胶束方法制备出了均匀的棒状γ-氧化铝颗粒。
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全文目录
摘要 4-6 Abstract 6-12 第1章 绪论 12-16 1.1 引言 12 1.2 核壳式复合结构材料概述 12-13 1.3 空心结构材料概述 13-14 1.4 立题依据和研究内容 14-16 第2章 核壳结构型Mg(OH)_2/SiO_2复合颗粒的制备研究 16-40 2.1 以二氧化硅作壳的核壳结构材料介绍 16-21 2.1.1 无机物/二氧化硅复合结构 17-19 2.1.2 有机物/二氧化硅复合结构 19-20 2.1.3 其他物质/二氧化硅复合结构 20-21 2.2 二氧化硅作壳的核壳复合结构材料的制备 21-24 2.2.1 溶胶-凝胶(sol-gel)法 21-22 2.2.2 LBL(layer-by-layer)法 22-23 2.2.3 微乳液法 23-24 2.3 实验部分 24-26 2.3.1 实验试剂 24 2.3.2 实验仪器 24 2.3.3 氢氧化镁的水热处理 24-25 2.3.4 以硅酸钠为硅源实验方法 25 2.3.5 以硅溶胶为硅源实验方法 25 2.3.6 表征 25-26 2.3.7 Mg(OH)_2/SiO_2 的进一步改性 26 2.4 实验最佳工艺条件的确定 26-29 2.4.1 以硅酸钠为硅源的结果分析 26-28 2.4.2 以硅溶胶为硅源的结果分析 28-29 2.4.3 筛选结果 29 2.5 实验结果的进一步讨论 29-35 2.5.1 Mg(OH)_2/SiO_2 复合粒子的形貌表征 29-30 2.5.2 Mg(OH)_2/SiO_2 复合粒子的能谱分析(EDS) 30-31 2.5.3 Mg(OH)_2/SiO_2 复合粒子的比表面分析(BET) 31-32 2.5.4 Mg(OH)_2/SiO_2 复合粒子的红外光谱分析(FTIR) 32 2.5.5 Mg(OH)_2/SiO_2 复合粒子经改性后的SEM 分析 32-33 2.5.6 Mg(OH)_2/SiO_2 复合粒子经改性后的沉降性能测试 33 2.5.7 Mg(OH)_2/SiO_2 复合粒子经改性后的活化指数测试 33-34 2.5.8 Mg(OH)_2/SiO_2 复合粒子改性后的比表面积测试 34-35 2.5.9 Mg(OH)_2/SiO_2 复合粒子改性后的红外光谱分析(FTIR) 35 2.6 氢氧化镁包覆二氧化硅膜的机理分析 35-39 2.6.1 包覆Si02 机制的提出 35-37 2.6.2 包覆机制的理论解释及实验验证 37-39 2.7 本章小结 39-40 第3章 核壳结构型Mg(OH)_2/SiO_2复合颗粒制备的中试工艺探索 40-46 3.1 实验材料与仪器 40-41 3.1.1 实验仪器 40-41 3.1.2 实验材料 41 3.2 实验方法及流程 41-42 3.3 实验结果分析 42-45 3.3.1 Mg(OH)_2/SiO_2 复合粒子的形貌表征 42-43 3.3.2 Mg(OH)_2/SiO_2 复合粒子的EDS 表征 43-44 3.3.3 Mg(OH)_2/SiO_2 复合粒子的BET 表征 44 3.3.4 Mg(OH)_2/SiO_2 复合粒子的FTIR 表征 44-45 3.4 本章小结 45-46 第4章 Al_2O_3 空心结构的制备探索 46-63 4.1 引言 46 4.2 实验仪器及材料 46-47 4.2.1 实验仪器 46-47 4.2.2 实验材料 47 4.3 以碳酸钙为模板制备Al_2O_3 空心管 47-57 4.3.1 溶胶-凝胶法 47-53 4.3.2 溶胶-凝胶水热法制备Al_2O_3 空心管 53-57 4.4 以氢氧化镁为模板制备A1203 空心结构 57-60 4.4.1 实验方法 57 4.4.2 结果与讨论 57-60 4.5 反胶束微乳液法制备Al_2O_3 空心管尝试 60-62 4.5.1 实验方法 60 4.5.2 结果与讨论 60-62 4.6 本章小结 62-63 结论 63-64 附录 64-67 参考文献 67-74 攻读硕士学位期间所发表的论文 74-75 致谢 75
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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