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钴铁氧体磁性空心球的可控制备及应用研究

作　者: 侯荣
导　师: 张慧
学　校: 北京化工大学
专　业: 应用化学
关键词: 钴铁氧体 空心球 磁性 可控制备 形貌 粒子尺寸 吸附 牛血清白蛋白(BSA) 二氧化钛 光催化
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本文采用模板法合成了空心球结构的功能性材料——钴铁氧体磁性空心球,旨在为制备满足不同性能要求的磁性空心球提供一种简单绿色的合成方法,并对所制磁性空心球在蛋白质吸附和光催化领域的应用进行了探索研究。本论文的主要内容和创新点如下:以聚苯乙烯（PS）球为模板,以NaOH为沉淀剂,通过Co（NO3）2和FeCl3在模板表面的共沉淀自组装合成了钴铁氧体前体包覆聚苯乙烯球,经500℃焙烧去除模板得到形貌与性能各异的钴铁氧体磁性空心球。采用XRD、FT-IR、TG-DTA、SEM、TEM、BET和VSM等表征技术,研究了反应pH值及模板尺寸对磁性空心球组成、磁学性能及形貌的影响。结果表明,随pH值的升高,磁性空心球的晶相趋于成为单一的钴铁氧体,且其比饱和磁化强度总体呈现增大趋势（22.7-43.8 emu/g）。首次发现模板尺寸对磁性空心球壳层粒子的形状和堆积方式有显著影响。在230-2300nm范围内,随模板尺寸的增大,所得磁性空心球壳层粒子的形貌特征表现为由球/棒形粒子杂乱堆积,经以棒形粒子为主垂直于球壳排布,到纺锤形粒子平铺于球壳堆积模式。以牛血清白蛋白（BSA）为模型蛋白,首次考察了不同尺寸钴铁氧体磁性空心球对蛋白质的吸附性能。结果表明,磁性空心球对BSA的吸附量为75.0-104.7 mg/g,其中尺寸～600nm的磁性空心球吸附量最大,这可能是由于该尺寸磁性空心球粒子的最可几孔径与BSA尺寸相近所致。以磁性空心球为基质,采用溶胶-凝胶法在表面包覆光催化活性层TiO2,构筑TiO2修饰磁性空心球。结果表明,所得TiO2修饰磁性空心球由钴铁氧体和锐钛矿型TiO2组成,具有铁磁性,比饱和磁化强度σs为1.56 emu·g-1,用于光催化降解甲基橙速率常数κ可达1.5×10-3min-1,与类似组成的核-壳结构纳米粒子的光催化活性结果相当。考虑到磁性空心球密度低,分散性好的特点,其应用前景将更为广阔。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-14
第一章 前言  14-32
  1.1 尖晶石型铁氧体磁性材料的概述  14-18
    1.1.1 尖晶石型铁氧体的晶体结构  14-15
    1.1.2 尖晶石型铁氧体的合成方法  15-18
      1.1.2.1 沉淀法  15-16
      1.1.2.2 溶胶-凝胶法  16
      1.1.2.3 水热法  16-17
      1.1.2.4 微乳液法  17-18
      1.1.2.5 化学气相沉积法  18
  1.2 磁性空心球的研究现状  18-27
    1.2.1 磁性空心球的特点及分类  18
    1.2.2 磁性空心球的制备方法  18-24
      1.2.2.1 模板辅助合成法  19-21
      1.2.2.2 溶剂热合成法  21-23
      1.2.2.3 反相微乳液法  23
      1.2.2.4 其他方法  23-24
    1.2.3 磁性空心球的应用  24-26
      1.2.3.1 药物载体  24
      1.2.3.2 气敏材料  24-25
      1.2.3.3 磁共振成像材料  25
      1.2.3.4 酶固定化材料  25-26
    1.2.4 磁性空心球的表面修饰  26-27
  1.3 TiO_2光催化层修饰的磁性空心球  27-30
    1.3.1 TiO_2光催化层修饰的磁性纳米粒子  27-28
    1.3.2 TiO_2光催化层修饰磁性纳米粒子的研究现状  28-29
    1.3.3 TiO_2光催化层修饰的磁性空心球  29-30
  1.4 论文目的、意义和主要内容  30-32
    1.4.1 论文的目的和意义  30
    1.4.2 论文的主要内容  30-32
第二章 实验部分  32-40
  2.1 实验原料  32
  2.2 实验内容  32-36
    2.2.1 模板聚苯乙烯球的制备  32-33
      2.2.1.1 亚微米级模板聚苯乙烯球的制备  32-33
      2.2.1.2 微米级模板聚苯乙烯球的制备  33
    2.2.2 钴铁氧体前体包覆聚苯乙烯球的制备  33
    2.2.3 磁性钴铁氧体空心球的制备  33
    2.2.4 TiO_2光催化层修饰磁性空心球的制备  33-34
      2.2.4.1 由钴铁氧体前体包覆聚苯乙烯球制备TiO_2光催化层修饰磁性空心球  33-34
      2.2.4.2 由钴铁氧体磁性空心球制备TiO_2光催化层修饰磁性空心球  34
    2.2.5 牛血清白蛋白吸附实验  34-35
      2.2.5.1 蛋白质标准曲线的绘制  34
      2.2.5.2 牛血清白蛋白在磁性空心球上的吸附实验  34-35
    2.2.6 光催化降解实验  35-36
      2.2.6.1 甲基橙标准曲线的测定  35-36
      2.2.6.2 光催化降解实验  36
  2.3 表征方法和仪器  36-40
    2.3.1 X射线衍射分析(XRD)  36
    2.3.2 傅立叶红外光谱分析(FT-IR)  36
    2.3.3 紫外-可见光谱分析(UV-Vis)  36-37
    2.3.4 热重-差热分析(TG-DTA)  37
    2.3.5 电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)  37
    2.3.6 磁性分析(VSM)  37
    2.3.7 透射电镜分析(TEM)  37
    2.3.8 场发射扫描电镜分析(FESEM)  37
    2.3.9 比表面-孔径分析(BET)  37-40
第三章 钴铁氧体磁性空心球的可控制备及结构-性能研究  40-60
  3.1 模板尺寸对磁性空心球组成、形貌与性能的影响  40-55
    3.1.1 不同尺寸模板的组成与形貌  40-42
      3.1.1.1 不同尺寸模板的晶相结构与组成  40-41
      3.1.1.2 不同尺寸模板聚苯乙烯球的热稳定性  41-42
      3.1.1.3 不同尺寸模板的形貌与尺寸  42
    3.1.2 不同尺寸钴铁氧体前体包覆球组成与形貌  42-47
      3.1.2.1 不同尺寸钴铁氧体前体包覆球的晶体结构和组成  43-44
      3.1.2.2 不同尺寸钴铁氧体前体包覆球的热稳定性  44-46
      3.1.2.3 不同尺寸钴铁氧体前体包覆球的形貌与尺寸  46-47
    3.1.3 不同尺寸钴铁氧体磁性空心球的组成、形貌与性能  47-55
      3.1.3.1 不同尺寸钴铁氧体磁性空心球的晶体结构和组成  47-49
      3.1.3.2 不同尺寸钴铁氧体磁性空心球的形貌  49-51
      3.1.3.3 磁性空心球的比表面与孔结构  51-53
      3.1.3.4 不同尺寸磁性空心球的磁学性能  53-55
  3.2 钴铁氧体磁性空心球组成的优化  55-59
    3.2.1 不同pH值条件下合成钴铁氧体磁性空心球的晶相结构与组成  55-57
    3.2.2 不同pH值条件下合成磁性空心球的形貌  57-58
    3.2.3 不同pH值条件下合成磁性空心球的磁学性能  58-59
  3.3 小结  59-60
第四章 钴铁氧体磁性空心球的应用研究  60-75
  4.1 磁性空心球对牛血清白蛋白的吸附研究  60-63
    4.1.1 磁性空心球在蛋白吸附领域的应用  60
    4.1.2 磁性空心球对牛血清白蛋白的吸附研究  60-63
  4.2 TiO_2光催化层修饰磁性空心球的可控制备及光催化性能研究  63-73
    4.2.1 TiO_2光催化层修饰磁性空心球的构筑  63-69
      4.2.1.1 TiO_2光催化层修饰磁性空心球的晶体结构与组成  64-66
      4.2.1.2 TiO_2光催化层修饰磁性空心球的形貌与尺寸  66
      4.2.1.3 TiO_2光催化层修饰磁性空心球的磁学性能  66-67
      4.2.1.4 TiO_2光催化层修饰磁性空心球的光催化性能  67-69
    4.2.2 不同钛前体用量合成TiO_2光催化层修饰磁性空心球  69-73
      4.2.2.1 不同钛前体用量合成TiO_2光催化层修饰磁性空心球的晶相结构与组成  69-70
      4.2.2.2 不同钛前体用量合成TiO_2光催化层修饰磁性空心球的形貌与尺寸  70-71
      4.2.2.3 不同钛前体浓度合成TiO_2光催化层修饰磁性空心球的光催化性能  71-72
      4.2.2.4 TiO_2修饰的磁性空心球与TiO_2修饰的磁性核-壳结构纳米粒子的比较  72-73
  4.3 小结  73-75
第五章 结论  75-77
本论文的创新点  77-78
参考文献  78-84
研究成果及发表的学术论文  84-85
致谢  85-86
作者和导师简介  86-87
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  87-88

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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