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高结晶性Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+)LDHs的制备、表征及其机理研究
作 者: 马向荣
导 师: 刘宗怀
学 校: 陕西师范大学
专 业: 无机化学
关键词: Co2+-Ni2+-Fe3+ LDHs 高结晶性 形貌 络合剂 水热处理
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
下 载: 76次
引 用: 1次
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内容摘要
过渡金属元素尤其是含铁元素组成的LDHs层状双水合氢氧化物材料由于在光、电、磁及催化等诸多领域具有潜在的应用价值,近年来得到了研究者的广泛关注。借助于多组分金属之间的协同效应,人们期待由三种或三种以上过渡金属元素组成的多组分LDHs层状材料显示更加广阔的应用前景。因此,研究过渡金属Fe,Co,Ni组成Co2+-Ni2+-Fe3+ LDHs层状材料的制备、表征和性质具有重要的意义。本文应用络合剂协助均相沉淀技术,成功制备了Co2+/Ni2+/Fe3+摩尔比为0.5/3/1高结晶性规则六边形貌Co2+-Ni2+-Fe3+ LDHs层状新材料,提出了络合剂协助均相沉淀法制备三元组分Co2+-Ni2+-Fe3+ LDHs层状材料的形成机理。三元组分Co2+-Ni2+-Fe3+ LDHs层状材料的成功制备为其他高结晶性规则形貌含过渡金属LDHs材料的合成提供了理论依据,也为通过剥离技术获得具有独特性质钴镍铁氧化物纳米层的制备和应用奠定了基础。本论文研究的主要内容如下:(1)采用络合剂协助均相沉淀技术,制备了不同Co2+/Ni2+/Fe3+摩尔比(1.5/2/1、0.5/3/1、0.5/3.5/1)Co2+-Ni2+-Fe3+ LDHs层状材料,研究了不同摩尔比对于Co2+-Ni2+-Fe3+ LDHs层状材料结晶性和形貌的影响。实验结果表明,当Co2+/Ni2+/Fe3+摩尔比为0.5/3/1,150℃水热处理Fe,Co,Ni溶液两天,可以制备出高结晶性规则六边形貌Co2+-Ni2+-Fe3+ LDHs;当混合溶液中镍离子过量或钴离子过量时不能得到纯净Co2+-Ni2+-Fe3+ LDHs。(2)研究了络合剂柠檬酸三钠用量和反应温度对Co2+-Ni2+-Fe3+ LDHs结晶性及形貌的影响。实验结果发现,当柠檬酸三钠用量在0.6~1.4mmol/L之间时可得到高结晶性规则六边形貌Co2+-Ni2+-Fe3+ LDHs材料;当柠檬酸三钠浓度大于1.4 mmol/L时,(Co2++Ni2+)/Fe3+比值减少,层间电荷密度增强,生成材料的层间距变小,层间存在的CO32-对称性由D3h转变为C2v,且产物的结晶度降低;在络合剂柠檬酸三钠用量和Co2+/Ni2+/Fe3+摩尔比一定时,水热反应温度低于150℃,所得产物的结晶性降低,水热反应温度高于150℃,产物中有β-Ni(OH)2杂相生成。在成功制备了Co2+-Ni2+-Fe3+ LDHs层状材料基础上,提出了Co2+-Ni2+-Fe3+ LDHs层状材料的形成过程,发现络合剂的选择不但要考虑络合剂与Fe3+的络合能力,而且要根据M2+沉淀pH值范围选择合适的络合剂种类和用量。(3)研究了高结晶性规则六边形貌Co2+-Ni2+-Fe3+-CO32- LDHs层状材料的阴离子交换性。实验结果发现,高结晶性规则六边形貌Co2+-Ni2+-Fe3+-CO32- LDHs层状材料在NaCl-HCl的盐-酸离子交换体系中可以发生阴离子交换反应,生成Co2+-Ni2+-Fe3+-Cl- LDHs层状材料;在ClO4-, NO3-和dodecylsulfate酸根溶液中,Co2+-Ni2+-Fe3+-Cl- LDHs层状材料转化为Co2+-Ni2+-Fe3+-ClO4- LDHs、Co2+-Ni2+-Fe3+-NO3- LDHs及dodecylsulfate-LDHs层状材料。(4)研究了Co0.110Ni0.663Fe0.225(OH)2][(CO32-)0.113·0.85H2O层状材料在100~500℃的热分解过程。实验结果发现,在200℃以前试样仍保持了层状结构特征,层状材料结构在300~400℃之间开始坍塌,生成了镍铁复合金属氧化物,当煅烧温度达到500℃时,镍钴铁尖晶石杂相出现;研究了Co2+/Ni2+/Fe3+摩尔比(0.5/3/1)高结晶性规则六边形貌Ni2+-Fe3+-CO32-LDHs分别在300℃、400℃和500℃下煅烧产物的微介孔性,200℃下煅烧所得产物具有较大比表面积,随着煅烧温度的升高,煅烧产物的比表面积减小,平均孔径增大。
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全文目录
摘要 3-5 Abstract 5-10 第1章 绪论 10-30 1.1 前言 10 1.2 LDHs的组成、结构及性质 10-15 1.3 影响LDHs合成的因素 15-16 1.4 LDHs的制备 16-21 1.4.1 共沉淀法 16-17 1.4.2 水热合成法 17 1.4.3 插层组装方法 17-18 1.4.4 焙烧复原法 18-19 1.4.5 均相沉淀法 19 1.4.6 表面原位合成法 19 1.4.7 双粉末合成法 19-20 1.4.8 气液接触法 20 1.4.9 模板合成法 20 1.4.10 盐-氧化物法 20-21 1.5 LDHs及其煅烧产物的应用 21-26 1.5.1 催化领域的应用 21-22 1.5.2 离子交换领域的应用 22 1.5.3 磁性领域的应用 22-23 1.5.4 电化学储能材料领域的应用 23 1.5.5 光学性能领域的应用 23 1.5.6 红外吸收剂和紫外阻隔材料 23-24 1.5.7 新型阻燃材料及稳定剂 24-25 1.5.8 其它领域的应用 25-26 1.6 选题目的与研究内容 26-30 1.6.1 选题目的与意义 26-27 1.6.2 论文的研究内容 27-28 1.6.3 论文的创新点 28-30 第2章 高结晶性规则六边形貌Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs的制备 30-46 2.1 前言 30 2.2 实验部分 30-32 2.2.1 试剂与原料 30-31 2.2.2 高结晶性规则六边形貌Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs的制备 31 2.2.3 Co~(2+)/Ni~(2+)/Fe~(3+)摩尔比对高结晶性规则六边形貌Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs制备的影响 31 2.2.4 柠檬酸三钠用量对制备产物结晶性和形貌的影响 31 2.2.5 反应温度对制备产物形貌和结晶性的影响 31-32 2.2.6 分析与表征 32 2.3 结果与讨论 32-44 2.3.1 高结晶性规则六边形貌Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs的制备 32-36 2.3.2 Co~(2+)/Ni~(2+)/Fe~(3+)摩尔比对高结晶性规则六边形貌Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs制备的影响 36-38 2.3.3 柠檬酸三钠用量对制备产物结晶性和形貌的影响 38-40 2.3.4 柠檬酸三钠用量对制备产物层间距和层间CO_3~(2-)的对称性的影响 40-43 2.3.5 反应温度对制备产物结晶性和形貌的影响 43-44 2.4 结论 44-46 第3章 高结晶性规则六边形貌Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs制备机理研究 46-62 3.1 前言 46 3.2 实验部分 46-49 3.2.1 试剂与原料 46-47 3.2.2 无柠檬酸三钠存在条件下Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs的制备 47 3.2.3 少量柠檬酸三钠存在条件下Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs制备 47 3.2.4 大量柠檬酸三钠存在条件下Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs的制备 47-48 3.2.5 在不同pH值条件下柠檬酸三钠对Fe~(3+)离子络合效应的影响 48 3.2.6 酒石酸钠存在条件下Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs的制备 48 3.2.7 磺基水杨酸钠存在条件下Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs的制备 48 3.2.8 分析与表征 48-49 3.3 结果与讨论 49-60 3.3.1 柠檬酸三钠的影响 49-57 3.3.2 高结晶性规则六边形貌Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs的形成过程 57-58 3.3.3 络合剂协助的均相沉淀法形成机理 58-60 3.4 结论 60-62 第4章 三元组分Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs的性质研究 62-72 4.1 前言 62 4.2 实验部分 62-64 4.2.1 不同阴离子插层Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs的制备 63 4.2.2 Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+)-CO_3~(2-) LDHs的热稳定性 63-64 4.2.3 不同镍铁摩尔比复合金属氧化物的BET测定 64 4.2.4 分析与表征 64 4.3 结果与讨论 64-70 4.3.1 不同阴离子插层Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+) LDHs的制备 64-67 4.3.2 Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+)-CO_3~(2-) LDHs的热稳定性 67-70 4.4 结论 70-72 第5章 结论 72-74 参考文献 74-86 致谢 86-88 攻读硕士学位期间科研成果 88
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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