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二甲基二烯丙基氯化铵—丙烯酰胺的反相乳液和微乳液共聚合研究

作　者: 司晓慧
导　师: 岳钦艳
学　校: 山东大学
专　业: 环境科学
关键词: 二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺反相乳液聚合反相微乳液聚合电导率特性黏度粒径分布
分类号: TQ316.334
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

以二甲基二烯丙基氯化铵（DimethylDiallylAmmoniumChloride,DMDAAC）和丙烯酰胺（Acylamide,AM）为反应单体,以煤油为分散介质,在反相乳液和反相微乳液两种环境中进行了P（DMDAAC-AM）（Poly-DMDAAC-AM）的制备。在研制过程中,着重考察了体系的组成、聚合方式、反应时间、引发剂、反应温度、添加剂、单体浓度等因素对体系稳定性、反应转化率和产品性质的影响。同时还运用傅立叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪、透射电镜、热分析仪等多种现代分析仪器对P（DMDAAC—AM）的结构和形貌做了分析表征。结果表明:在反相乳液条件下,乳化剂的用量、油水配比、引发剂的量、引发温度和单体总浓度等均有一个最佳值,在固定油相中乳化剂浓度为11%（ω）,水油体积比为2,引发温度38℃,引发剂占单体质量的0.15%（ω）,TEMED/KPS=1.4（mol比）,水相单体浓度为50%（ω）,DMDAAC/AM=0.22（mol比）,EDTA占体系总质量的0.03%（ω）的条件下,得到了单体转化率为94.95%,特性黏度为764cm³/g,阳离子度为15.95%,溶解迅速的产品。在反相微乳液体系中,首先采用目测法和电导法相结合的方式,在HLB为7.70、单体水浓度为60%（ω）、DMDAAC/AM=0.2 mol/mol、水相中甲酸钠浓度为0.1%（ω）的条件下,制备了稳定的Span-80-OP10/煤油/AM-DMDAAC-H₂O反相微乳液体系。之后对该体系进行聚合,确定了P（DMDAAC-AM）的最佳制备条件:引发温度35℃,油相乳化剂浓度为33%（ω）,反应方式为逐步聚合法,反应时间为1h,水溶性引发剂（KPS和Na₂S₂O₃）和油溶性引发剂（AIBN）浓度均为0.045%（ω）,HCOONa浓度为体系总质量的0.05%（ω）,水油体积比为2/3。最终可制得转化率为97.42%,特性黏度为267cm³/g,澄清稳定的聚合物微乳液,体系的平均粒径为15.2nm,且粒径分布范围较窄。红外光谱和核磁共振氢谱证明两种方法制得的产品中DMDAAC和AM确实发生了共聚,DSC—TGA分析结果表明P（DMDAAC—AM）的热稳定性较好。两种制备方法各有优劣,反相乳液产品的主要优势为高特性黏度和低乳化剂用量,而反相微乳液聚合时间短,产品稳定性良好,可长期存放。

全文目录

摘要  10-12
ABSTRACT  12-14
第1章绪论  14-35
  1.1 有机高分子絮凝剂的发展概况  14-15
  1.2 P(DMDAAC-AM)的研究现状  15-21
    1.2.1 结构与性质  16-17
    1.2.2 P(DMDAAC-AM)的制备  17-21
  1.3 反相乳液聚合  21-25
    1.3.1 概述  21
    1.3.2 聚合反应机理  21-25
  1.4 反相微乳液的形成及聚合  25-32
    1.4.1 微乳体系的制备和优化  26
    1.4.2 反相微乳液聚合  26-32
  1.5 选题意义及论文主要研究内容  32-33
  1.6 本研究的技术关键  33
  1.7 主要创新之处  33-35
第2章实验部分  35-39
  2.1 实验药品  35
  2.2 主要仪器设备  35
  2.3 实验方法  35-39
    2.3.1 反相乳液稳定性的考察  35-36
    2.3.2 P(DMDAAC-AM)的反相乳液聚合  36
    2.3.3 微乳液的制备  36
    2.3.4 P(DMDAAC-AM)的反相微乳液聚合  36-37
    2.3.5 转化率的测定  37
    2.3.6 特性黏度的测定  37
    2.3.7 阳离子度的测定  37-38
    2.3.8 粒度的测定  38
    2.3.9 透射电镜的观察  38
    2.3.10 红外光谱表征  38
    2.3.11 核磁共振波谱表征  38
    2.3.12 热分析  38-39
第3章 DMDAAC-AM的反相乳液聚合研究  39-47
  3.1 体系稳定性的考察  39-40
  3.2 反应时间的确定  40-41
  3.3 乳化剂用量对共聚反应的影响  41-42
  3.4 水油体积比对共聚反应的影响  42-43
  3.5 引发剂用量对共聚反应的影响  43
  3.6 四甲基乙二胺/过硫酸盐配比对共聚反应的影响  43-44
  3.7 引发温度对共聚反应的影响  44-45
  3.8 单体浓度对共聚反应的影响  45-46
  3.9 小结  46-47
第4章 DMDAAC-AM反相微乳液聚合体系的制备  47-54
  4.1 体系制备过程中的粒径变化  47-48
  4.2 最佳制备条件的选取  48-53
    4.2.1 HLB值对体系电导率和水相增溶量的影响  48-49
    4.2.2 乳化剂浓度对体系电导率和水相增溶量的影响  49-50
    4.2.3 水溶液中单体浓度对体系电导率和水相增溶量的影响  50
    4.2.4 阳离子单体对体系电导率和水相增溶量的影响  50-51
    4.2.5 甲酸钠浓度对体系电导率和水相增溶量的影响  51-52
    4.2.6 温度和乳化剂浓度对体系电导率和水相增溶量协同影响  52-53
  4.3 小结  53-54
第5章 DMDAAC-AM反相微乳液聚合研究  54-64
  5.1 聚合方式对共聚反应的影响  54-55
  5.2 聚合时间的确定  55
  5.3 正交试验L9(34)确定最佳聚合条件  55-58
  5.4 甲酸钠浓度对共聚反应的影响  58-59
  5.5 油溶性引发剂(AIBN)的加入对聚合反应的影响  59-60
  5.6 提高水油比对共聚反应的影响  60
  5.7 聚合过程中体系的粒径变化  60-63
  5.8 小结  63-64
第6章 P(DMDAAC-AM)的分析和表征  64-71
  6.1 透射电镜表征  64-65
  6.2 红外光谱  65-66
  6.3 核磁共振波谱  66-68
  6.4 热分析  68-70
  6.5 小结  70-71
第7章结论  71-73
参考文献  73-81
致谢  81-83
攻读硕士学位期间发表的学术论文  83-84
附表  84

二甲基二烯丙基氯化铵—丙烯酰胺的反相乳液和微乳液共聚合研究

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