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桑枝有效成分分离及其指纹图谱研究

作　者: 罗隽
导　师: 刘韶；李新中
学　校: 中南大学
专　业: 生药学
关键词: 桑枝高效制备液相高速逆流色谱指纹图谱
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

桑枝,作为一种常用的传统中药,目前对其成分及质量控制方面的研究都不太深入,缺乏较全面的定性、定量方法。所以采用新的分离和分析技术对其化学成分和质量控制进行研究有重要的意义。本文首先采用高效制备液相和高速逆流色谱分离技术对桑枝的化学成分进行分离纯化,分离得到了五个高纯度化合物,并通过MS和NMR对结构进行了确证,分别为桑皮苷A、桑皮苷F、反式氧化白藜芦醇、反式白藜芦醇和桑辛素M,其中桑皮苷F为首次从该药材中分离得到。在此基础上,首次建立了准确、可靠、重现性好,可同时测定该五种成分含量的高效液相色谱方法,同时结合相似度分析、主成分分析和系统聚类分析等化学计量学方法对25批不同产地桑枝样品的指纹图谱进行了分析,结果发现样品之间化学成分含量及相似度相差很大,说明各批桑枝的质量是不相同的。而从主成分分析图和系统聚类分析图中又发现样品不能按产地进行分类,说明桑枝质量跟产地关系不大,也许跟桑枝采收时间、加工方法等有关。本研究通过对桑枝成分及其指纹图谱的分析,为桑枝的质量控制研究提供了实验依据,对有效开发和充分利用桑枝药材具有重要的参考价值。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-8
缩略词一览表  8-9
第一章前言  9-10
第二章桑枝有效成分的分离纯化  10-28
  2.1 实验部分  11-13
    2.1.1 仪器与材料  11-12
    2.1.2 粗提物的制备  12
    2.1.3 高效制备液相(PHPLC)  12-13
    2.1.4 高速逆流色谱(HSCCC)  13
  2.2 结果与讨论  13-27
    2.2.1 高效制备液相(PHPLC)  13-17
    2.2.2 高速逆流色谱(HSCCC)  17-21
    2.2.3 结构鉴定  21-27
  2.3 小结  27-28
第三章桑枝的指纹图谱研究  28-46
  3.1 实验部分  29-33
    3.1.1 仪器与试药  29-30
    3.1.2 HPLC色谱条件  30
    3.1.3 对照品溶液的制备  30-31
    3.1.4 供试品溶液的制备  31
    3.1.5 指纹图谱分析  31-33
  3.2 结果与讨论  33-45
    3.2.1 HPLC色谱条件的优化  33-37
    3.2.2 提取方法的优化  37-38
    3.2.3 方法学考察  38-42
    3.2.4 含量测定  42
    3.2.5 指纹图谱分析  42-45
  3.3 小结  45-46
参考文献  46-51
附录  51-63
综述  63-69
  参考文献  67-69
致谢  69-70
攻读学位期间主要研究成果  70

桑枝有效成分分离及其指纹图谱研究

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