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单官能团倍半硅氧烷的合成及POSS/环氧复合材料的制备与表征

作　者: 马莹莹
导　师: 戴李宗
学　校: 厦门大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 顶角带酸酐基团的单官能团POSS 环氧树脂 复合材料
分类号: O627.41
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 308次
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内容摘要


多面体低聚笼形倍半硅氧烷（POSS）是近些年来研究的热点,它的分子主要由Si-O-Si笼形骨架和外围的有机基团构成,其分子结构容易进行设计,可通过引入反应性官能团,接入聚合物分子链中形成真正分子水平上的有机/无机杂化材料。本文采用适当的方法由三羟基七异丁基七聚笼形硅氧烷[T7（OH）3]出发,经过多步有机合成反应合成了一个顶角带有酸酐基团,其余七个顶点是异丁基的POSS,[（i-C4H9）7Si8O12OSi（CH3）2（C8H9O3）]即（AH-POSS）,采用红外（FTIR）、核磁（NMR）和元素分析分别成功表征了各阶段的目标产物。然后将AH-POSS加入到环氧树脂中,用不同方法制备了预反应体系和共混体系复合材料,以六氢苯酐（HHPA）作为固化剂,固化得到POSS-环氧复合材料。其中,预反应体系是先将AH-POSS和部分DGEBA反应形成AH-POSS-环氧前驱体,然后再加入计量比的HHPA进行同化。共混体系复合材料的制备是将AH-POSS、DGEBA和HHPA直接混合后固化。复合材料的形貌用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）进行了观察。在共混体系复合材料断而上出现了一些微米级的小球。对于预反应体系而言,AH-POSS添加量≤30wt%时,由于聚合反应引发相分离,体系中出现了一些不规则聚集体,放大后是直径为20nm的“囊泡”结构,这些“囊泡”结构外围是POSS的团聚,内部包裹着一部分环氧分子链段。据此,提出了预反应体系聚合反应引发相分离模型。当AH-POSS添加量达到40wt%时,固化反应前后都出现相分离。共混体系则是当AH-POSS添加量仅为5wt%,在固化前后均出现相分离。复合材料的玻璃化转变温度（Tg）和模量（E’）用动态机械热分析（DMTA）进行了测试和表征。当AH-POSS添加量小于30wt%时,预反应体系固化样品的Tg和E’都是不规则下降的,对于AH-POSS添加量40wt%的样品的E’会突然上升。共混体系的Tg和E’都是下降的。这两种体系Tg和E’的变化与复合材料内部的形貌与结构变化有直接的关联,并且由多种因素共同影响。用热失重（TGA）对材料的初始热分解温度（Td）进行了测试,当AH-POSS添加量≤30wt%时,预反应体系的Td随着AH-POSS的添加量的增加而减小,但添加量为40wt%的样品的Td升高。共混体系固化样品的Td随着AH-POSS添加量的增大呈现下降趋势。总体而言,这两种体系的Td都比用胺类固化剂固化的样品的Td要高。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-14
第一章 前言  14-39
  1.1 POSS的简介  14-21
    1.1.1 POSS的结构  14-15
    1.1.2 POSS的合成与发展  15-21
    1.1.3 POSS的表征  21
  1.2 POSS/聚合物复合材料  21-27
    1.2.1 共混  22-23
    1.2.2 化学反应  23-27
  1.3 POSS在环氧树脂中的应用  27-29
  1.4 POSS基高分子材料的优点  29-30
  1.5 本论文研究工作  30-33
    1.5.1 课题的提出  30-31
    1.5.2 研究内容以及论文思路  31-33
  参考文献  33-39
第二章 实验设计与研究方法  39-48
  2.1 试剂与仪器  39-42
    2.1.1 药品及处理方法  39-41
    2.1.2 主要仪器  41-42
  2.2 单官能团POSS的合成  42-45
    2.2.1 化合物1的合成  42-43
    2.2.2 化合物2的合成  43
    2.2.3 化合物3的合成  43-44
    2.2.4 化合物4的合成  44
    2.2.5 化合物5的合成  44-45
  2.3 POSS/环氧复合材料的制备  45-46
    2.3.1 预反应体系复合材料的制备  45
    2.3.2 共混体系复合材料的制备  45-46
  2.4 结构与性能表征  46-47
    2.4.1 结构分析  46
    2.4.2 形态学分析  46
    2.4.3 热机械性能分析  46-47
  参考文献  47-48
第三章 单官能团POSS的合成与表征  48-69
  3.1 反应设计  48-49
  3.2 产物的表征  49-65
    3.2.1 化合物1和化合物2的表征  49-54
    3.2.2 化合物3的表征  54-58
    3.2.3 化合物4的表征  58-62
    3.2.4 化合物5的表征  62-65
  3.3 反应过程和原理分析  65-68
    3.3.1 "顶角戴帽"反应  66
    3.3.2 Si-Cl的水解反应  66
    3.3.4 硅氢烷基化反应  66-68
  参考文献  68-69
第四章 POSS-环氧复合材料的制备及性能表征  69-90
  4.1 预反应体系的制备与表征  69-83
    4.1.1 预反应体系的设计  69-70
    4.1.2 酸酐固化环氧树脂的反应机理  70-71
    4.1.3 预反应体系现象观察  71-72
    4.1.4 AH-POSS-环氧前驱体的红外表征  72-73
    4.1.5 预反应体系固化产物形貌分析  73-77
    4.1.6 预反应体系固化前后模型的提出  77
    4.1.7 动态机械热分析  77-82
    4.1.8 热重分析  82-83
  4.2 共混体系的制备与表征  83-88
    4.2.1 共混体系的制备  83-84
    4.2.2 形貌分析  84-85
    4.2.3 动态机械热分析  85-87
    4.2.4 热重分析  87-88
  参考文献  88-90
第五章 结论  90-93
硕士期间参与研究的课题  93-94
硕士期间发表的论文和专利  94-95
致谢  95

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 元素有机化合物 > 第Ⅳ族元素有机化合物 > 硅有机化合物
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