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Er~(3+)和Yb~(3+)共掺ZrO_2纳米材料的制备及其上转换发光性能研究

作　者: 王殿荣
导　师: 井立强
学　校: 黑龙江大学
专　业: 无机化学
关键词: ZrO2 反相微乳液法稀土掺杂上转换发光
分类号: O482.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

上转换荧光材料在红外辐射激发下能够发射出可见光,甚至紫外光,所以广泛应用于固态激光器、生物分子荧光标记、红外辐射探测等领域。ZrO₂作为生物荧光标记材料不适于直接进入生物体内,而经过纳米复合后制成的SiO₂包覆的纳米荧光粉,更容易分散并易于和有机物结合,进而能与生物分子结合,可作为生物荧光标记材料。采用反相微乳液法分别制备了单掺Er³⁺离子的ZrO₂纳米粉、双掺Er³⁺离子与Yb³⁺离子的ZrO₂纳米粉、双掺Tm³⁺离子与Yb³⁺离子的ZrO₂纳米粉、三掺Tm³⁺离子、Er³⁺离子与Yb³⁺离子的ZrO₂纳米粉,并且制备了SiO₂包覆的ZrO₂纳米粉。制备稀土掺杂的ZrO₂纳米粉的方法是:在硝酸氧锆的水溶液中,掺入不同浓度的Er（NO3）3或Yb（NO3）3或Tm（NO3）3,以环己烷为油相,NP9,NP5为表面活性剂,搅拌一定时间后形成稳定的微乳液。采用丙酮破乳,得到白色的前驱体,高温烧结后就可得到稀土掺杂的ZrO₂纳米粉。通过X射线衍射分析得知,以ZrO₂为基体的纳米荧光粉为立方氧化锆,没有其他杂相出现。通过TEM分析得知,以ZrO₂为基体的纳米荧光粉的平均粒径为15 nm左右,纳米颗粒没有明显的团聚现象出现。若用SiO₂包覆则可以看到表面SiO₂包覆层。上转换发光光谱和能级跃迁图分析表明,以ZrO₂为基体的纳米荧光粉,单掺Er³⁺离子在功率为2 W的980 nm半导体激光器激发下,所制备的纳米晶粉体能够发射出明亮的绿色和红色上转换荧光。双掺Er³⁺离子与Yb³⁺离子,在功率为2 W的980 nm半导体激光器激发下,所制备的纳米晶粉体能够发射出明亮的绿色和红色上转换荧光。通过研究发光强度与激发功率的关系可知:单掺Er³⁺离子的红色上转换和绿色上转换是三光子过程,双掺Er³⁺离子与Yb³⁺离子的红色上转换和绿色上转换是双光子过程,双掺Tm³⁺,Yb³⁺离子的蓝色上转换为三光子过程。如果经过SiO₂包覆表面修饰,纳米荧光粉的发光强度就会有所减弱,这主要是因为包覆样品的声子能量增加。双掺Er³⁺离子与Yb³⁺离子,可以发现当Er³⁺离子的含量固定为1%不变而只改变掺Yb³⁺离子的含量。随着Yb³⁺离子的含量逐渐增加,上转换图谱由绿色上转换向红色上转换转移。这主要是由Yb³⁺离子的敏化作用增强而引起的。这说明发生了⁴S_3/2/²H_11/2→⁴I_15/2跃迁向⁴F_9/2→⁴I_15/2跃迁的转移。

全文目录

中文摘要  3-5
ABSTRACT  5-9
第1章绪论  9-23
  1.1 课题背景  9-10
  1.2 上转换发光材料的发展概况  10-11
  1.3 纳米发光材料的制备方法  11-16
  1.4 上转换材料中掺杂的稀土元素  16-19
  1.5 上转换发光的机理  19-21
  1.6 课题的主要研究内容  21-23
第2章实验方法  23-27
  2.1 主要试剂与仪器  23-24
  2.2 实验方法  24-25
  2.3 结构及性能表征方法  25-27
第3章纳米荧光粉体的制备与结构表征  27-40
  3.1 引言  27-28
  3.2 微乳液法制备稀土掺杂ZrO_2 工艺参数的确定  28-33
    3.2.1 体系参数的确定  28-30
    3.2.2 烧结工艺的确定  30-33
  3.3 不同稀土离子掺杂ZrO_2 纳米粉体的物相表征  33-35
  3.4 ZrO_2 粉体的红外光谱分析  35-37
  3.5 稀土离子掺杂ZrO_2 纳米粉体的形貌表征  37-39
  3.6 本章小结  39-40
第4章稀土掺杂ZrO_2纳米粉的上转换荧光性能  40-57
  4.1 以ZrO_2 为基体纳米荧光粉的光谱分析  40-49
    4.1.1 单掺Er 的纳米荧光粉的光谱分析  40-43
    4.1.2 Er-Yb 共掺杂的ZrO_2 纳米荧光粉的光谱分析  43-45
    4.1.3 SiO_2 包覆的Er-Yb 共掺杂ZrO_2 复合粉体的上转换发光性能  45-49
  4.2 上转换发光机理  49-56
    4.2.1 发光强度与激发功率的关系  49-52
    4.2.2 上转换发光机理  52-56
  4.3 本章小结  56-57
结论  57-58
参考文献  58-65
致谢  65

Er~(3+)和Yb~(3+)共掺ZrO_2纳米材料的制备及其上转换发光性能研究

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