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阳极键合用RAS系微晶玻璃电学/热学性能及其析晶动力学研究

作　者: 熊德华
导　师: 李宏
学　校: 武汉理工大学
专　业: 材料学
关键词: 阳极键合 RAS微晶玻璃电学性能热膨胀系数析晶动力学
分类号: TQ171.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

目前常用于阳极键合的玻璃材料主要有Pyrex玻璃、SD-2玻璃及AF-45玻璃等,存在的主要问题有:封装温度高达450℃～500℃,封装电压高达1000V;而且因封装温度高,在键合基片中产生的热应力很大,影响器件的精度和灵敏度,严重时甚至导致器件的损坏。这给微机电系统的实用化带来困难,因此,寻求新型键合材料显得极为迫切。与上述几种玻璃相比,微晶玻璃具有机械强度高、硬度大、耐磨性好;具有良好的化学稳定性和热稳定性;电绝缘性能优良、介电损耗小、介电常数稳定等优点。特别重要的是微晶玻璃兼具玻璃和陶瓷这两种常见封装材料的特点,其热膨胀系数可在很大范围内调整,从而适合与多种材料进行热匹配键合,同时在物理性质和化学性质等方面与键合材料保持近似的匹配。由于微晶玻璃的优异性能,使得其有望成为替代现有阳极键合玻璃、提高微机电系统封装质量和整体水平的关键材料。本课题在实验室前期研究基础上,采用RAS（Li₂O-Na₂O-K₂O-Al₂O₃-SiO₂）系微晶玻璃代替传统键合玻璃材料,为实现微晶玻璃与金属材料（430^#不锈钢）阳极键合作好材料准备。根据基础玻璃差热分析（DSC）曲线,确定基础玻璃的核化与晶化温度,然后采用不同的热处理制度对基础玻璃进行热处理。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）分析微晶玻璃主晶相的种类、含量与微观结构形貌,分析组成、热处理制度对微晶玻璃电学性能（电导率、介电常数、介电损耗等）和热学性能（热膨胀系数）的影响。采用传统的熔体冷却法制得该系统基础玻璃,通过差热分析测试,采用经典的Ozawa方程和Kissinger方程对基础玻璃析晶动力学进行研究分析,计算出基础玻璃的玻璃化转变活化能（Et）、析晶活化能（Ea）和析晶晶化指数（n）。优化调整微晶玻璃组成及热处理制度,制备出具有优异性能符合与430^#不锈钢材料阳极键合要求的RAS系微晶玻璃材料。研究结果表明:1.对于选择的RAS系基础玻璃,经热处理后,A组份微晶玻璃主晶相为Li₂SiO₃晶体和Li₂Si₂O₅晶体,B组份微晶玻璃主晶相均为Li₂SiO₃晶体。RAS系微晶玻璃的介电常数、介电损耗比基础玻璃小;B组份微晶玻璃比A组份微晶玻璃的介电常数、介电损耗要小。在室温下,随着测试频率（30MHz～300MHz）的升高,各样品的介电常数为4.3～8.2、介电损耗为0.02～0.075;样品介电常数、介电损耗值变化较小,表现出良好的高频稳定性。1 MHz下随着测试温度（室温～400℃）的升高,各样品的介电常数为10～20、介电损耗为0～0.9;介电常数、介电损耗随温度的升高成指数增长趋势。2.室温下,RAS系微晶玻璃样品的电阻率为1～9×10⁸Ω·m,玻璃样品的电阻率为1～10×10⁹Ω·m。各样品的电导率在90℃左右发生突变,随着测试温度的升高,各样品的电导率呈现先减小后增大的趋势。在低温阶段（＜90℃）时,RAS系微晶玻璃的电导率比基础玻璃要大;但是温度高于150℃时,RAS系微晶玻璃的电导率比基础玻璃要小,具有良好的高温绝缘性。与B组份相比,由于A组份RAS系微晶玻璃析晶程度较大,晶体含量较多,导致电阻率较大。3.由于RAS系微晶玻璃样品中主晶相的变化,导致了其热膨胀系数的不同。在选取的热处理制度中,A组份RAS系微晶玻璃热膨胀系数（450℃）为119～140×10^-7/℃,B组份热膨胀系数（450℃）为150～156×10^-7/℃,B组份微晶玻璃与金属材料（430^#不锈钢）更加匹配。4.采用Ozawa方程和Kissinger方程计算的RAS系基础玻璃的析晶动力学参数（玻璃化转变活化能（Et）、析晶活化能（Ea）和析晶晶化指数（n））基本一致,误差较小。采用Kissinger方程计算:A组份RAS系基础玻璃的玻璃化转变活化能（Et）=202.8KJ/Mol,两个析晶峰对应的析晶活化能为:Ea1=151.4 KJ/Mol、Ea2=623.1KJ/Mol;B组份KAS系基础玻璃的玻璃化转变活化能（Et）220.4 KJ/Mol,析晶活化能（Ea）=50.7 KJ/Mol。A组份RAS系基础玻璃的析晶晶化指数n=1.70,换算成晶体生长维数m约为1,表明该系统玻璃为表面析晶。B组份RAS系基础玻璃的析晶晶化指数n=3.89,晶体生长维数m约为3,表明该系统玻璃可以整体析晶。5.综上所述,B组份RAS系微晶玻璃具有与金属材料匹配的热膨胀系数、较低的介电常数和介电损耗且具有良好的高频稳定性,可以作为在高频段工作的芯片封装用基片材料。其中热处理制度为500℃/3h-700℃/3h（B5）、500℃/3h-800℃/3h（B7）的样品为最佳样品。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章引言  11-24
  1.1 阳极键合技术  11-16
    1.1.1 键合技术的发展  12-14
    1.1.2 阳极键合技术的应用  14-16
  1.2 微晶玻璃材料  16-19
    1.2.1 微晶玻璃的制备  16-17
    1.2.2 微晶玻璃的特点  17-18
    1.2.3 微晶玻璃的应用  18-19
  1.3 阳极键合用微晶玻璃材料  19-22
    1.3.1 阳极键合用微晶玻璃研究现状  19-20
    1.3.2 阳极键合用微晶玻璃的析晶动力学与性能  20-22
  1.4 课题的目的及意义  22-24
    1.4.1 目的及意义  22
    1.4.2 主要研究内容  22-24
第二章实验与测试  24-28
  2.1 样品的制备  24-26
    2.1.1 基础玻璃的制备  24-25
    2.1.2 微晶玻璃的制备  25-26
  2.2 微日玻璃的结构与性能测试  26-28
    2.2.1 差热分析  26
    2.2.2 X射线衍射分析  26
    2.2.3 扫描电子显微镜测试  26
    2.2.4 微晶玻璃介电性能测试  26-27
    2.2.5 微晶玻璃体电导率测试  27
    2.2.6 热膨胀系数测定  27-28
第三章阳极键合RAS系微晶玻璃电学/热学性能  28-54
  3.1 微晶玻璃晶相分析  30-31
  3.2 微晶玻璃显微结构分析  31-36
  3.3 组成及热处理对其电导率的影响  36-39
  3.4 组成及热处理对其介电常数的影响  39-45
    3.4.1 电介质的介电常数与极化  39-43
    3.4.2 微晶玻璃介电常数的温度特性  43-44
    3.4.3 微晶玻璃介电常数的频率特性  44-45
  3.5 组成及热处理对其介电损耗的影响  45-50
    3.5.1 电介质的介电损耗  45-48
    3.5.2 微晶玻璃介电损耗的温度特性  48
    3.5.3 微晶玻璃介电损耗的频率特性  48-50
  3.6 热膨胀系数分析  50-53
  3.7 本章小结  53-54
第四章阳极键合用RAS系微晶玻璃析晶动力学  54-66
  4.1 热分析动力学理论基础  54-59
    4.1.1 热分析动力学方法  55-56
    4.1.2 析晶动力学方程及参数  56-58
    4.1.3 RAS系基础玻璃差热分析  58-59
  4.2 微晶玻璃析晶活化能计算  59-61
    4.2.1 Ozawa方程计算  59-60
    4.2.2 Kissinger方程计算  60-61
    4.2.3 微晶玻璃析晶活化能  61
  4.3 微晶玻璃析晶晶化指数计算  61-64
    4.3.1 Ozawa 方程计算  61-62
    4.3.2 ΔT法计算  62-63
    4.3.3 微晶玻璃析晶晶化指数  63-64
  4.4 玻璃化转变活化能计算  64-65
  4.5 本章小结  65-66
第五章结论及展望  66-68
  5.1 主要研究结论  66-67
  5.2 目前存在问题及展望  67-68
参考文献  68-72
致谢  72-73
攻读学位期间发表的学术论文  73

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