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气质联用仪在槐花等分析中的应用
作 者: 王丽艳
导 师: 李继平;由万胜
学 校: 辽宁师范大学
专 业: 无机化学
关键词: 气相色谱-质谱联用仪 槐花 挥发油 脂肪酸 茶饮料 咖啡因 海参
分类号: TS207.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
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内容摘要
本文开始介绍了气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术概况及其在各个领域的应用,对GC/MS联用仪的分析特点、仪器配置、基础知识作了概括。作为最主要的分析手段之一—GC/MS联用仪的应用范围极为广泛,本文从食品安全、天然产物、环境保护、法庭科学这四个领域进行综述。本文主要内容分三部分。首先,选取天然产物槐花进行GC/MS分析。从GC/MS联用仪对天然产物分析侧重于某一类物质的分析出发,本文重点研究槐花的挥发油和脂肪酸的组成,主要从样品的前处理和气相色谱-质谱条件的选择两方面进行研究。实验结果是,从槐花中,鉴定出挥发油30种成分,占挥发油总量的84.41%;鉴定出脂肪酸13种,这13种脂肪酸相似度都在90%以上。然后,利用GC/MS联用仪对茶饮料中咖啡因进行定性分析、定量分析两方面研究。在定性分析中,主要是分析样品的制备和气质联用分析条件的选择,采用和标准谱图对照的方法定性确定咖啡因。在定量分析中,采用外标法对茶饮料中的咖啡因的含量进行分析。自动进样器的使用解决了外标法需要的进样量准确、重复性好的实验要求;质谱扫描方式选择全扫描和选择离子两种扫描方式,选择离子扫描选取m/z为67、82、109、194四种离子。定性结果准确,与谱库标准谱图相似度达99%;定量方法可行,回收率、精密度均在限定范围内。最后,对海参提取液中的脂肪酸进行了GC/MS分析,通过甲酯化条件的探索,找到最佳的实验条件,实验结果共鉴定出31种脂肪酸,占总馏出组分的80.33%。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-9 第一章 文献综述 9-42 1.1 气相色谱-质谱联用技术概况 9-16 1.1.1 气相色谱-质谱联用分析特点 9-10 1.1.2 气相色谱-质谱联用仪器配置 10-11 1.1.3 气相色谱-质谱联用基础知识 11-16 1.1.3.1 气相色谱法概述 11-12 1.1.3.2 质谱法概述 12-16 1.2 气相色谱-质谱联用仪在各个领域的应用 16-28 1.2.1 在食品安全方面的应用 16-20 1.2.1.1 气相色谱-质谱技术在食品加工危害物研究中的应用 16-18 1.2.1.2 气相色谱-质谱技术在食品中农、兽药残留分析中的应用 18-19 1.2.1.3 在饮品检测方面的应用 19-20 1.2.1.4 在食品其它方面的应用 20 1.2.2 在天然产物成分分析中的应用 20-23 1.2.2.1 在天然产物挥发性成分分析中的应用 21-23 1.2.2.2 在天然产物其它成分分析中的应用 23 1.2.3 在环境保护领域的应用 23-27 1.2.3.1 水环境的监测 23-25 1.2.3.2 空气中有机污染物的分析 25-27 1.2.3.3 固体样品的分析 27 1.2.4 在法庭科学中的应用 27-28 1.2.4.1 药毒物及其代谢物 27-28 1.2.4.2 生物试样中农药及其代谢物 28 1.2.4.3 爆炸残留物检测中的应用 28 1.2.4.4 在矿物油、动植物油检测中的应用 28 1.2.5 在其它方面的应用 28 1.3 选题的意义及论文的构想 28-31 1.3.1 选题意义 28-29 1.3.2 论文构想 29-31 参考文献 31-42 第二章 槐花中挥发油和脂肪酸的气质联用分析 42-58 2.1 槐花化学成分的研究进展 42-43 2.2 利用 GC-MS 对槐花挥发油成分进行分析 43-50 2.2.1 引言 43 2.2.2 仪器与试剂 43-44 2.2.3 挥发油的提取 44 2.2.4 GC-MS 分析条件的选择 44-45 2.2.4.1 GC 条件 44-45 2.2.4.2 MS 条件 45 2.2.5 挥发油成分的鉴定 45-48 2.2.6 结果与讨论 48-50 2.3 槐花中脂肪酸的GC-MS分析 50-55 2.3.1 引言 50 2.3.2 试剂与仪器 50 2.3.3 脂肪酸的提取 50-51 2.3.4 脂肪酸的甲酯化 51 2.3.5 GC-MS 分析条件 51-52 2.3.5.1 GC 条件 51 2.3.5.2 MS 条件 51-52 2.3.6 脂肪酸成分的鉴定 52-54 2.3.7 结果与讨论 54-55 2.4 本章小结 55-56 参考文献 56-58 第三章 气质联用测定茶饮料中咖啡因 58-70 3.1 茶饮料中咖啡因成分的研究进展 58-59 3.2 利用 GC-MS 对茶饮料中的咖啡因进行分析 59-68 3.2.1 引言 59-60 3.2.2 仪器与试剂 60 3.2.3 饮料中咖啡因的定性分析 60-64 3.2.3.1 分析样品的制备 60-61 3.2.3.2 气质联用分析条件的选择 61-64 3.2.3.3 咖啡因定性方法的选择 64 3.2.4 咖啡因定量分析方法选择和优化 64-68 3.2.4.1 定量分析方法选择 64-65 3.2.4.2 质谱扫描方式的选择 65 3.2.4.3 实验部分 65-67 3.2.4.4 方法的线性范围、检出限 67-68 3.2.4.5 方法的精密度、回收率 68 3.3 本章小结 68-69 参考文献 69-70 第四章 海参提取液脂肪酸的气相色谱-质谱分析 70-84 4.1 海参化学成分的研究进展 70 4.2 海参提取液脂肪酸的气相色谱-质谱分析 70-81 4.2.1 引言 70-71 4.2.2 试剂与仪器 71 4.2.3 脂肪酸的甲酯化 71 4.2.4 GC/MS 分析条件 71-72 4.2.4.1 GC 条件 71-72 4.4.4.2 MS 条件 72 4.2.5 脂肪酸成分的鉴定 72-75 4.2.6 结果与讨论 75-81 4.3 本章小结 81-82 参考文献 82-84 第五章 总结 84-86 发表的论文 86-87 致谢 87
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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 一般性问题 > 食品标准与检验 > 食品分析与检验
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