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新型锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的制备与改性研究
作 者: 彭缓缓
导 师: 华万森;纪明中
学 校: 南京理工大学
专 业: 无机化学
关键词: 锂离子电池 Li4Ti5O12 掺杂包覆 电化学性能
分类号: TM912
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
锂离子电池具有质量轻和高能量密度的优点,是目前最有发展前景的新能源材料之一。传统碳质负极材料在Li+插入结束时电位几乎接近零,在大电流或过充时碳电极表面会有锂枝晶(树突状)生成,容易导致短路从而产生安全性问题。尖晶石型Li4Ti5O12被认为是一种可以替代碳的新型锂离子电池负极材料,在快速充放电循环过程中能够重复脱嵌Li+而保持结构稳定不变,能够有效地提高材料的安全性和稳定性。但Li4Ti5O12特殊的绝缘性导致其电化学性能相对偏低。本论文从优化制备方法、掺杂及包覆改性等方面对Li4Ti5O12进行深入的研究,考察了离子掺杂或包覆对材料结构形貌、循环性能及导电性的影响。本论文首次以锐钛矿和金红石混合晶型的Ti02和熔点较低的CH3COOLi·2H2O为原料采用熔盐法合成尖晶石型Li4Ti5O12,(?)开究了焙烧温度和时间对产物结构、容量和循环性能的影响,结果表明最佳合成条件为:以10℃/min进行程序加热,70℃保温5h,800℃焙烧5h,制备出的纯相尖晶石型Li4Ti5O12性能最佳,产物具有较好的可逆容量和循环性能。与传统高温固相法相比,熔盐法简单易行、对钛源要求不高、能够在较低温度和较短时间内合成出电化学性能较优的负极材料。本文采用熔盐法对Li4Ti5O12进行了掺杂改性,用Na+进行了有效掺杂。研究结果表明,当Na+掺杂产物Li4-xNaxTi5Oi2(x=0,0.02,0.04,0.08,0.1)中x=0.08时材料表现出最优的循环性能和导电性。本文还以La(NO3)3和AgNO3作为原料对Li4Ti5O12进行掺杂和包覆,分别对Li4Ti5O12/La、Li4Ti5O12/Ag的结构及电化学性能探究方面做了有益的研究,结果显示,当n(La/Ti)和n(Ag/Ti)均为1:100时的倍率性能均比单纯相Li4T15O12好。本文采用了溶胶-凝胶法制备了高密度分布的Li4Ti5O12及Li4Ti5O12首次对Li4Ti5O12进行了Na+和La3+的二元掺杂和包覆,得出当掺杂量为n(La/Ti)=1:100、x=0.05时样品的可逆容量和循环稳定性能最佳。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-9 1 绪论 9-25 1.1 锂离子电池的发展 10-13 1.1.1 锂离子电池简介 10 1.1.2 锂离子电池工作原理及其特点 10-13 1.2 锂离子电池正极材料 13-14 1.2.1 正极材料的特点 13 1.2.2 嵌锂过渡金属氧化物 13-14 1.2.3 多元酸根离子体系 14 1.3 锂离子电池负极材料 14-17 1.3.1 锂离子电池负极材料特点 14-15 1.3.2 锂离子电池负极材料的发展 15-16 1.3.3 其他负极材料 16-17 1.4 新型负极材料尖晶石型Li_4Ti_5O_(12)的研究进展 17-24 1.4.1 Li_4Ti_5O_(12)的结构及特性 17-18 1.4.2 Li_4Ti_5O_(12)的制备方法 18-20 1.4.3 Li_4Ti_5O_(12)的改性 20-23 1.4.4 Li_4Ti_5O_(12)的应用 23-24 1.5 本文选题的目的及研究内容 24-25 2 实验材料和研究方法 25-31 2.1 实验药品及仪器 25-26 2.2 电极材料的制备和测试电池的组装 26-28 2.2.1 电极材料的制备 26-27 2.2.2 实验电池的组装 27-28 2.3 材料的结构表征和电化学性能测试 28-31 2.3.1 热重-差示扫描量热分析(TG-DSC) 28 2.3.2 X射线衍射分析(XRD) 28 2.3.3 扫描电子显微镜(SEM) 28-29 2.3.4 恒电流(倍率)充放电测试 29 2.3.5 电化学阻抗分析(EIS) 29-31 3 锐钛矿/金红石混合相TiO_2为原料熔盐法制备Li_4Ti_5O_(12) 31-38 3.1 烧结温度的确定 31-32 3.2 前躯体TiO_2的XRD分析 32-33 3.3 熔盐法制备尖晶石型Li_4Ti_5O_(12) 33-37 3.3.1 烧结温度及时间对产物Li_4Ti_5O_(12)结构和性能的影响 33-37 3.4 本章小结 37-38 4 碱金属离子Na~+对Li_4Ti_5O_(12)进行掺杂改性 38-44 4.1 引言 38 4.2 Li_(4-x)Na_xTi_5O_(12)材料的制备 38-42 4.2.1 Li_(4-x)Na_xTi_5O_(12)的XRD结构表征 38-40 4.2.2 Li_(4-x)Na_xTi_5O_(12)的容量和循环性能 40-41 4.2.3 样品Li_(3.92)Na_(0.08)Ti_5O_(12)的倍率性能 41 4.2.4 样品Li_(3.92)Na_(0.08)Ti_5O_(12)的SEM分析 41-42 4.2.5 样品Li_(3.92)Na_(0.08)Ti_5O_(12)的电化学阻抗分析 42 4.3 本章小结 42-44 5 La~(3+)、Ag~+对Li_4Ti_5O_(12)的改性研究 44-53 5.1 La~(3+)掺杂Li_4Ti_5O_(12) 44-48 5.1.1 材料的制备 44 5.1.2 La~(3+)掺杂Li_4Ti_5O_(12)材料的结构及形貌分析 44-46 5.1.3 La~(3+)掺杂Li_4Ti_5O_(12)材料的电化学特性 46-48 5.2 Ag包覆Li_4Ti_5O_(12) 48-52 5.2.1 样品制备及结构表征 48-50 5.2.2 Li_4Ti_5O_(12)/Ag的电化学性能 50-52 5.3 本章小结 52-53 6 溶胶-凝胶法制备Li_(4-x)Na_xTi_5O_(12)/La二元掺杂产物 53-59 6.1 引言 53 6.2 溶胶凝胶法的机理及二元掺杂制备过程 53-54 6.3 溶胶凝胶法合成Li_4Ti_5O_(12)及其掺杂产物的结构形貌表征 54-56 6.4 溶胶凝胶法制备Li_4Ti_5O_(12)及Li_(4-x)Na_xTi_5O_(12)/La的电化学性能 56-58 6.5 本章小结 58-59 7 全文总结 59-60 致谢 60-61 参考文献 61-66
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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术(直接发电) > 蓄电池
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