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LaFeO_3系列钙钛矿型氧化物制备及其电催化性能研究
作 者: 朱彦平
导 师: 韩选利
学 校: 西安建筑科技大学
专 业: 工业催化
关键词: 钙钛矿氧化物 电催化性能 充放电温度 Ni替代 镍氢电池
分类号: TM910.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
本文利用溶胶凝胶法制备了具有正交结构的LaNiyFe1-yO3-δ(y=0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9)系列氧化物,研究了该系列氧化物作为Ni/MH电池的负极材料的电催化性能。以La(NO3)3·6H2O、Fe(NO3) 3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O为前驱体,通过在乙醇介质中环氧丙烷的开环反应形成了具有正交结构的LaNiyFe1-yO3-δ(y=0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9)系列氧化物,并对制备工艺进行了优化,得到较佳的工艺条件是:搅拌速度为200-300r/min,凝胶形成时间控制在1-4min,煅烧温度为700oC。对氧化物的IR、SEM和XRD测试发现,制备得到的产品是具有钙钛矿结构的纳米粉末,并随着Ni替代量的变化,结构也有不同的差异。本文对Ni替代量以及不同充放电温度对LaNiyFe1-yO3-δ(y=0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9)系列氧化物的电催化性能的影响做了研究。结果显示,随着Ni替代量的增加,电极的最大放电容量先增大后减小,其中LaNi0.2Fe0.8O3-δ最大放电容量为128 mAh/g,经过30次充放电循环后的最大容量衰减率为14.84%,最大放电容量比未替代的LaFeO3提高了20 mAh/g,衰减率下降了2.29%;充放电温度升高,氧化物电极的最大放电容量也升高,在333K下,LaNi0.2Fe0.8O3-δ最大放电容量和容量衰减率分别为395.5 mAh/g和19.85%,循环稳定性能优于LaFeO3。采用循环伏安、电化学阻抗和Tafel曲线三种方法评价了Ni替代量和充放电温度对LaNiyFe1-yO3-δ(y=0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9)系列氧化物的电催化性能影响,电极的峰电压、峰电流、交换电流密度和极化电阻都得到了一定的改善。另外,研究了LaNi0.2Fe0.8O3-δ电极充放电循环前后的电极动力学性能,初步探讨了LaNi0.2Fe0.8O3-δ储氢氧化物的性能衰减机理。通过对氧化物表面元素化学状态以及电解液成分进行分析,讨论了LaNi0.2Fe0.8O3-δ可能的储氢机理。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-9 1 绪论 9-20 1.1 引言 9-10 1.2 溶胶凝胶技术 10-11 1.2.1 溶胶凝胶技术的原理、性质和优点 10 1.2.2 溶胶凝胶技术在钙钛矿型氧化物制备中的应用 10-11 1.3 钙钛矿型氧化物储氢材料的研究现状 11-15 1.3.1 钙钛矿氧化物的结构与性质 11-13 1.3.2 钙钛矿氧化物的制备方法 13-14 1.3.3 钙钛矿型氧化物作为电极材料的研究进展 14-15 1.3.4 钙钛矿型氧化物在镍氢电池中的应用 15 1.4 储氢材料的电催化性能 15-18 1.4.1 储氢材料电催化性能的研究方法 15-17 1.4.2 储氢材料的电催化的机理 17 1.4.3 储氢材料的电催化性能研究进展 17-18 1.5 本论文的立题背景、主要内容 18-20 1.5.1 立题背景 18-19 1.5.2 主要内容 19-20 2 实验原理与方法 20-24 2.1 实验试剂与仪器 20 2.1.1 实验试剂 20 2.1.2 实验仪器 20 2.2 铁酸镧系列氧化物电极的制备工艺 20-22 2.2.1 储氢材料制备流程图 20-21 2.2.2 储氢材料制备步骤 21 2.2.3 MH电极制备 21-22 2.3 电极电化学性能测试 22 2.3.1 最大放电容量测试 22 2.3.2 电极循环稳定性测试 22 2.4 电极电催化性能测试 22-23 2.4.1 循环伏安曲线 22 2.4.2 电化学阻抗谱图 22 2.4.3 阴极极化曲线 22-23 2.5 结构形貌检测分析 23-24 2.5.1 XRD分析 23 2.5.2 SEM分析 23 2.5.3 FTIR分析 23 2.5.4 XPS分析 23-24 3 镍替代对铁酸镧系列氧化物结构以及电极性能的影响 24-40 3.1 不同镍替代量铁酸镧系列氧化物的制备以及工艺优化 24-27 3.1.1 制备工艺优化 24-26 3.1.2 铁酸镧系列氧化物的制备 26-27 3.2 镍替代对铁酸镧系列氧化物结构影响 27-29 3.2.1 FTIR分析 27 3.2.2 XRD分析 27-28 3.2.3 SEM图 28-29 3.3 镍替代对铁酸镧系列氧化物电极电化学性能的影响 29-33 3.3.1 最大放电容量测试 30-31 3.3.2 电极循环稳定性测试 31-33 3.4 电极电催化性能测试 33-38 3.4.1 循环伏安曲线 33-35 3.4.2 电化学阻抗 35-36 3.4.3 极化曲线 36-38 3.5 本章小结 38-40 4 充放电温度对铁酸镧系列氧化物电极性能的影响 40-53 4.1 概述 40 4.2 298K、313K、333K、353K下铁酸镧系列氧化物电极电化学性能 40-49 4.2.1 298K下电极的电化学性能 40 4.2.2 313K下电极的电化学性能 40-43 4.2.3 333K下电极的电化学性能 43-45 4.2.4 353K下电极的电化学性能 45-47 4.2.5 298K、313K、333K、353K下电极电化学性能比较 47-49 4.3 电极电催化性能比较 49-52 4.3.1 循环伏安曲线 49-50 4.3.2 电化学交流阻抗 50-51 4.3.3 极化曲线 51-52 4.4 本章小结 52-53 5 铁酸镧系列氧化物储氢机理探讨 53-56 5.1 铁酸镧系列氧化物电极动力学性能变化 53-54 5.2 铁酸镧系列氧化物电极循环过程中的电极以及电解液成分变化 54-55 5.3 本章小结 55-56 6 结论 56-59 致谢 59-60 参考文献 60-65 附录 硕士研究生学习阶段发表论文 65
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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术(直接发电) > 一般性问题 > 材料
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