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高比表面积活性炭的制备、成型及初步应用

作　者: 方建辉
导　师: 姚伯元
学　校: 海南大学
专　业: 应用化学
关键词: 高比面积活性炭油气吸附双电层电容器造纸黑液石油焦
分类号: TQ424.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文在详细地综述国内外高比表面积活性炭制备、成型和应用研究进展的基础上,重点介绍了在油气吸附和双电层电容器的应用。分别以石油焦和造纸黑液混合部分椰壳为原料,KOH为活化剂,在氮气保护条件下制备的石油焦活性炭和黑液活性炭,表面积分别达到2775m2/g和2113 m2/g,孔容分别为2.888cm3/g和0.976cm3/g。通过正交实验和单因素实验系统地考察了不同工艺参数对活性炭吸附性能的影响,获得最佳制备工艺参数。石油焦活性炭最佳制备工艺参数为：碱焦比4：1,活化温度750℃,活化时间2h.。黑液活性炭最佳制备工艺参数为：炭化时混料比2.5：1,炭化温度为600℃,炭化时间1h.；活化时碱炭比3.5：1,活化温度900℃,活化时间120min。研究了微波改性后石油焦活性炭在油气吸附的应用。石油焦活性炭经微波法改性后,90#汽油油气饱和吸附值提高了9.4%,经化学微波法改性后,则提高了20.7%。考察了微波辐射时间对微波改性后石油焦活性炭吸附油气性能的影响,研究结果表明微波辐射功率900W下,辐射4min改性效果最优；通过初次,多次油气吸附试验发现初次吸附时化学微波法要优于微波法,而多次吸附微波法则优于化学微波法；不同温度下单次油气吸附时,化学微波法改性后的活性炭表现最佳。以酚醛树脂为黏结剂将粉末状石油焦活性炭制成片状活性炭。考察了黏结剂添加量和二次活化温度对成型活性炭强度、堆积密度、油气吸附性能等影响。活性炭最佳成型工艺参数为：黏结剂添加量30%,二次活化温度800℃。成型活性炭油气饱和吸附值可达223mg/g。还研究了黑液活性炭在双电层电容器的应用。实验比较了相同工艺条件制备的黑液活性炭、椰壳活性炭,双氧水氧化处理后黑液活性炭的亚甲基蓝吸附性能、比表面积和孔径分布。实验结果表明：椰壳活性炭比表面积最高达2314m2/g,黑液活性炭亚甲基蓝吸附值最高达450ml/g,双氧水处理后黑液活性炭比处理前比表面积和孔容都略有降低。通过循环伏安、恒电流充放电和交流阻抗测试详细比较了以上三种活性炭的电化学性能。研究结果表明：在相同条件下黑液活性炭比电容高于椰壳活性炭,双氧水处理后黑液活性炭表面酸性氧化官能团总含量增加了15倍,比电容比处理前提高了25%,可达332F/g。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-11
前言  11-13
第一章文献综述  13-22
  1.1 高比表面积活性炭的概述  13-16
    1.1.1 高比表面积活性炭的发展历史与研究现状  13
    1.1.2 高比表面积活性炭的制备方法  13-14
    1.1.3 高比表面积活性炭的结构和表面性质  14-16
    1.1.4 高比表面积活性炭的应用领域  16
  1.2 造纸黑液的概述  16-18
    1.2.1 造纸黑液的组成  16-17
    1.2.2 造纸黑液的资源化利用  17-18
  1.3 EDLC的概述  18-19
    1.3.1 EDLC的原理  18-19
      1.3.1.1 双电层电容  18-19
      1.3.1.2 法拉第准电容  19
    1.3.2 EDLC的结构  19
  1.4 成型活性炭的概述  19-20
    1.4.1 成型活性炭的特点和应用  19-20
    1.4.2 成型活性炭的制备方法  20
  1.5 油气吸附的概述  20-21
    1.5.1 油气的来源与性质  20
    1.5.2 国内外油气回收主要方法  20-21
  1.6 课题的意义、研究目标和内容  21-22
第二章氢氧化钾活化石油焦制备高比表面积活性炭  22-32
  2.1 引言  22
  2.2 实验部分  22-26
    2.2.1 高比表面积活性炭制备  22-23
    2.2.2 活化实验装置及设备  23
    2.2.3 性能评价和分析方法  23-26
      2.2.3.1 活化收率及吸附性能评价  23
      2.2.3.2 工业分析  23-24
      2.2.3.3 比表面积及孔结构测定原理  24-26
  2.3 实验设计与结果讨论  26-31
    2.3.1 正交试验设计与结果分析  26-27
    2.3.2 单因素实验结果与分析  27-30
      2.3.2.1 碱焦比的影响  28
      2.3.2.2 活化温度的影响  28-29
      2.3.2.3 活化时间的影响  29-30
    2.3.3 比表面积与孔径分析  30
    2.3.4 碳硫分析  30-31
  2.4 小结  31-32
第三章高比表面积活性炭的微波改性对油气吸附的影响  32-42
  3.1 引言  32
  3.2 实验部分  32-35
    3.2.1 油气成分分析  32
    3.2.2 微波改性石油焦活性炭吸附油气  32-33
    3.2.3 实验装置  33-34
    3.2.4 数据采集软件  34-35
    3.2.5 中孔结构测定原理  35
  3.3 结果与讨论  35-41
    3.3.1 汽油的气相色谱分析  35-37
    3.3.2 高比表面积活性炭的微波改性  37-39
    3.3.3 动态油气吸附实验分析  39-41
      3.3.3.1 初次吸附油气性能的比较  39-40
      3.3.3.2 多次吸附油气性能的比较  40
      3.3.3.3 不同温度下吸附油气性能的比较  40-41
  3.4 小结  41-42
第四章活性炭的成型研究  42-46
  4.1 引言  42
  4.2 实验部分  42-43
    4.2.1 成型活性炭的制备  42
    4.2.2 性能评价与表征  42-43
  4.3 结果与讨论  43-45
    4.3.1 黏结剂添加量对抗压强度和损失率的影响  43
    4.3.2 黏结剂添加量对吸附性能和堆积密度的影响  43-44
    4.3.3 二次活化温度对烧失率和堆积密度的影响  44
    4.3.4 二次活化温度对吸附性能的影响  44-45
  4.4 小结  45-46
第五章碱法制黑液活性炭  46-56
  5.1 引言  46
  5.2 材料和方法  46-49
    5.2.1 原料热重分析  46-48
    5.2.2 造纸黑液制备活性炭  48-49
  5.3 产品指标评价  49-50
    5.3.1 亚甲基蓝吸附值的测定  49
    5.3.2 得率的计算  49
    5.3.3 灰分的测定  49-50
    5.3.4 碱回收率的计算  50
  5.4 正交实验  50-52
  5.5 碱回收  52
  5.6 扫描电子显微镜形貌分析  52-55
  5.7 小结  55-56
第六章黑液活性炭在双电层电容器的应用  56-65
  6.1 引言  56
  6.2 实验部分  56-57
    6.2.1 活性炭的制备  56
    6.2.2 活性炭吸附性能表征  56
    6.2.3 钮扣双电层电容器组装  56-57
    6.2.4 电极材料性能测试  57
    6.2.5 电化学实验试剂及仪器设备  57
  6.3 结果与讨论  57-63
    6.3.1 单因素试验结果与分析  57-59
      6.3.1.1 混料比对亚甲基蓝吸附值的影响  57-58
      6.3.1.2 碱炭比对亚甲基蓝吸附值的影响  58
      6.3.1.3 活化温度对亚甲基蓝吸附值的影响  58-59
      6.3.1.4 活化时间对亚甲基蓝吸附值的影响  59
    6.3.2 比表面积和孔径分析  59-60
    6.3.3 活性炭表面酸性官能团  60-61
    6.3.4 电化学性能表征  61-63
      6.3.4.1 电极的循环伏安曲线  61
      6.3.4.2 恒流充放电性能  61-63
      6.3.4.3 交流阻抗分析  63
  6.4 小结  63-65
第七章结论  65-67
  7.1 主要结论  65-66
  7.2 工作展望  66-67
参考文献  67-71
致谢  71-72
作者读研期间科研情况  72

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