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仿棉共聚酯的合成与纤维的制备

作　者: 胡俊
导　师: 李文刚
学　校: 东华大学
专　业: 纳米纤维与杂化材料
关键词: 对苯二甲酸乙二醇酯聚乙二醇热力学性能柔软性
分类号: TQ342
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有优良的物理、化学和机械性能,应用广泛。由于纤维强度大,所以存在手感硬等缺点。实现纤维的功能化、差别化,改善纤维的柔软性,增加其附加值,是努力的方向与发展趋势,也将拓宽聚酯纤维在高级织物方面的应用。本文以第三组分改性剂SIPE(间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠)与第四组分不同分子量的聚乙二醇作为共聚单体,选择适宜的工艺条件,聚合出不同的共聚酯,并对共聚酯进行初步表征。利用傅里叶红外光谱与核磁共振对共聚酯样品的结构进行了表征；利用差热分析(DSC)研究了改性共聚酯的非等温冷结晶动力学；热失重法(TG)考察了改性聚酯的热稳定性与热降解动力学；对纤维进行了结晶度、取向度、力学性能等基本性能测试；并用单纤维轴向压缩弯曲仪对各组分纤维的柔软性进行了间接的表征；结果表明：1.共聚单体的加入后,通过FT-IR分析,出现了共聚酯的几个主要的特征峰；磁核分析表明,SIPE与PEG的投料比与其在共聚物中的比例相同；结果表明：在常规工艺下即可成功制备改性聚酯。2.共聚酯的玻璃化温度Tg与冷结晶温度Tcc随着PEG含量以及分子量的增加依次降低；与Tg与Tcc的变化规律相同,共聚酯的熔点均比纯PET要低。3.用Jeziorny法对共聚酯的非等温结晶动力学进行拟合计算,在不同的升温速率下,非等温结晶曲线形状类似,随着升温速率的增加,冷结晶峰值温度升高,结晶动力学常数Zc增大,说明冷结晶速率加快。并且Avrami指数n增大,表明共聚酯的冷结晶是均相成核且结晶完善度高。4.热失重结果表明：添加了间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠与聚乙二醇,共聚酯的表观活化能降低,因而共聚酯的热稳定性下降。5.纯PET纤维的声速取向度最高,随着PEG分子量与含量的增加,取向因子都有所降低,纤维的模量呈现出与取向度相同的趋势。PEG的加入,使得链柔性增大,使晶粒的横向尺寸加大。因而结晶度减小,晶粒增大,有利于改善纤维的柔软性能。同时共聚体系改性纤维与PET纤维相比,强度,模量下降,伸长增加,并随着添加的PEG分子量与含量的增加,机械性能变化幅度增大。6.通过单纤维轴向压缩弯曲仪来测量纤维的等效弯曲模量,计算得到纤维的抗弯刚度,从而以抗弯刚度来间接表示纤维的柔软性。结论表示：纯PET样品的等效弯曲模量与抗弯刚度最大,即纤维的柔软度最差,随着样品中PEG分子量与含量的增大,等效弯曲模量降低,但是由于纤维直径的不同,抗弯刚度也呈现出不同的变化趋势,其中添加了1%的SIPE与5%的PEG6000的样品的抗弯刚度最小,即该样品最为柔软。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
第一章绪论  12-21
  1.1 仿棉共聚酯的定义  12-13
  1.2 改性聚酯的研究进展  13-17
    1.2.1 吸湿性能和亲水性能  13-15
    1.2.2 染色性能  15-16
    1.2.3 宏观形态性能  16-17
  1.3 仿棉共聚酯的优点  17-18
    1.3.1 吸水、透气性能  17
    1.3.2 力学性能  17
    1.3.3 湿态下的弯曲刚性  17-18
    1.3.4 湿态下的压缩性能  18
    1.3.5 热性能  18
    1.3.6 干燥性能  18
    1.3.7 舒适性能  18
  1.4 仿棉共聚酯的柔软性含义及表征方法  18-21
    1.4.1 纤维柔软性的含义及影响因素  18-19
    1.4.2 纤维柔软性的评价方法  19-21
      1.4.2.1 主观评价方法  19
      1.4.2.2 客观评价方法  19-21
第二章共聚酯的合成与初步表征  21-35
  2.1 引言  21
  2.2 合成工艺简介  21-22
    2.2.1 酯交换工艺  21
    2.2.2 直接酯化工艺  21-22
  2.3 实验部分  22-23
    2.3.1 实验原料  22
    2.3.2 实验仪器与设备  22
    2.3.3 测试  22-23
      2.3.3.1 共聚酯特性粘度测定  22-23
      2.3.3.2 红外光谱分析  23
      2.3.3.3 核磁分析  23
  2.4 结果与讨论  23-34
    2.4.1 共聚酯的合成  23-28
      2.4.1.1 工艺流程  23
      2.4.1.2 工艺条件  23-25
      2.4.1.3 反应式  25
      2.4.1.4 主要副反应  25-28
    2.4.2 聚合影响因素分析  28-30
      2.4.2.1 醇酸配料比的影响  28
      2.4.2.2 温度的影响  28-29
      2.4.2.3 真空度的影响  29
      2.4.2.4 氧的影响  29
      2.4.2.5 反应时间的影响  29
      2.4.2.6 催化剂的影响  29-30
    2.4.3 特性粘度数据处理  30-31
    2.4.4 共聚酯的红外谱图  31-32
    2.4.5 共聚酯的核磁氢谱分析  32-34
  2.5 结论  34-35
第三章共聚酯的热性能  35-50
  3.1 引言  35
  3.2 实验部分  35-36
    3.2.1 样品热性能的测定  35-36
    3.2.2 热失重分析  36
  3.3 结果及讨论  36-49
    3.3.1 共聚酯的热性能  36-39
      3.3.1.1 共聚酯的T_g  37
      3.3.1.2 共聚酯的T_(cc)  37-38
      3.3.1.3 共聚酯的T_m  38-39
    3.3.2 共聚酯非等温冷结晶动力学研究  39-43
    3.3.3 共聚酯的热降解动力学  43-49
      3.3.3.1 Kissinger方法  46-47
      3.3.3.2 Friedman方法  47-48
      3.3.3.3 Flynn-Wan-Ozawa方法  48-49
  3.4 结论  49-50
第四章共聚酯纤维的制备  50-63
  4.1 引言  50
  4.2 实验部分  50-52
    4.2.1 实验原料及仪器设备  50
    4.2.2 共聚酯纤维的制备  50-51
      4.2.2.1 共聚酯切片的纺丝  50-51
      4.2.2.2 卷绕丝的拉伸  51
    4.2.3 测试与表征  51-52
      4.2.3.1 纤度的测定  51
      4.2.3.2 纤维力学性能的测定  51
      4.2.3.3 结晶度测试  51
      4.2.3.4 取向度测试  51-52
  4.3 结果与讨论  52-61
    4.3.1 切片的干燥  52
    4.3.2 纺丝温度的控制  52-53
    4.3.3 纺丝速度的选择  53
    4.3.4 纤维的拉伸  53-55
      4.3.4.1 拉伸温度  54
      4.3.4.2 拉伸倍数  54-55
    4.3.5 纤维的性能比较  55-61
      4.3.5.1 纤维的声速测试  55
      4.3.5.2 纤维的X射线衍射分析  55-60
      4.3.5.3 纤维的常规力学性能比较  60-61
  4.4 结论  61-63
第五章纤维柔软性能的间接表征  63-70
  5.1 引言  63
  5.2 实验部分  63-67
    5.2.1 实验原料及仪器设备  63
    5.2.2 单纤维轴向压缩弯曲测量法原理  63-64
    5.2.3 单纤维试样直径的测量  64-66
    5.2.4 单纤维试样准备  66-67
  5.3 结果与讨论  67-69
  5.4 结论  69-70
第六章结论  70-71
参考文献  71-76
读研期间论文发表情况  76-77
致谢  77

仿棉共聚酯的合成与纤维的制备

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