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BiFeO_3薄膜的老化与漏电抑制

作　者: 程玲
导　师: 胡广达
学　校: 济南大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 铁电薄膜 BiFe03 离子掺杂压电系数老化漏电
分类号: TB43
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

BiFeO₃由于其具有良好的铁电和压电性，沉积温度较低（低于600℃），在数据存储和做电子机械系统应用上有很大发展前景。众所周知，BiFeO₃具有高居里点温度（Tc=850℃），所以在薄膜沉积和快速退火过程中不可避免要发生老化现象。BiFeO₃薄膜中的老化现象已经被证明与受主缺陷（A2+Fe3+）’和氧空位（Vo2）’’g形成缺陷对（A2+Fe3+）—（VO2-）’’有关。缺陷对所形成的局部电场阻碍了铁电畴的翻转，从而导致了在老化的BiFeO₃薄膜中压电和介电常数、电荷保持能力、剩余极化等部将被降低。另一方面，BiFeO₃薄膜同时遭受严重的漏电问题，这使加在薄膜上的有效电压大大降低了。因此，薄膜很容易被击穿，对薄膜的电学测试影响很大，很难测得好的性能。很明显，老化和漏电部与(V_o^2-)’’有关，所以消除(V_o^2-)’’是同时解决这两个问题的有效途径。从缺陷化学的角度上来分析，采用高价离子掺杂是一种消除(V_o^2-)’’含量的有效方法。本论文采用金属有机分解法，通过层层退火工艺制备了掺W6+以及Cu2+和w6+共掺的BiFeO₃薄膜，研究了其结构和电学性能（尤其压电性）。主要研究内容如下本论文所选用的主要电极材料为LaNi（）3，其与BiFeO₃均为钙钛矿结构且晶格常数相近，非常有利于BiFeO₃薄膜的生长。在si衬底上研究了不同的聚乙二醇含量，预处理温度和退火温度对LaNi（）3薄膜表面形貌的影响，选择出来最佳的工艺条件分别为O.36g，425℃，650℃。用此工艺制备了厚度为150nm的f100)取向的kiNi（）3薄膜，结晶度非常好，并且没有杂峰的产生，电阻率为5×10-4～1×10-3Ω·cm，非常适合作电极材料。随后在LaNi（）3（100）／si衬底上制备了（100）取向的Bifeo₃外延膜。薄膜中的（100）和（200）衍亍射峰均很强并且没有任何其他衍射峰产生。在LaNi（）3（100）／si衬底上制备了掺杂高价离子W6+的BiFeO₃的外延膜，研究了不同W6+掺量（O～2％）对BF0薄膜的结构、漏电、铁电及压电性的影响。结果发现随着W6+掺量的增加（<2％），BiFeO₃薄膜的性质有所改善，比如漏电降低，矫顽场变小并且对称性变好，剩余压电系数变大，最大可达132pm／v。这是由于w6+掺杂有效的减少了（VO2-）’’含量从而达到了同时降低漏电和去老化的作用。Bife_0.995w_0.005O₃薄膜和：BiFe_0.99w_0.01O₃薄膜中的铁电畴均可被完全翻转，但由于两薄膜中非180。畴含量的不同，所以后者的压电系数比前者大。当掺量增加到2％摩尔时，所制备的（100）^取向的BiFe_0.98w_0.02O₃外延膜中有少数做弱杂峰的出现并且铁电性和压电性开始减弱。这是由于W6+掺量过高限制了晶粒的生长，从而产生了更多缺陷，使W6+掺杂抑制BiFeO₃薄膜老化的作用下降。在LaNi（）3（100）／si衬底上制备了不同退火温度的BiFe_0.995w_0.005O₃薄膜，研究了退火温度对BiFe_0.995w_0.005O₃薄膜的结构，压电性能的影响。研究发现薄膜在450℃退火温度下就能结晶并且晶化程度很好。在．450℃、475℃、500℃的退火温度下BiFe_0.995w_0.005O₃薄膜的铁电畴均可以被极化翻转。但是压电响应的大小、均匀性和信噪比有所差别，475℃退火的BiFe_0.995w_0.005O₃薄膜剩余压电系数最大，可达134pm／v。但是它的压电响应均匀性和信噪比不如450℃和500℃退火制备的BiFe_0.995w_0.005O₃薄膜的好。这主要由于前者主要是非180。畴和180。畴的共存，后两者分别主要含有非180。畴和180。畴。在IT0／glass和kLNi（）3（100）／si衬底分别制备了BiFe_0.995cu_0.005O₃，BiFe_0.995w_0.005O₃，Fe_0.99cu_0.005w_0.005O₃薄膜，研究了这两个系列薄膜的结构和压电性能的区别。结果发现在IT0／glass衬底上制备的多晶膜中，很多铁电畴没有被翻转，性能部比较差，共掺的薄膜漏电较低，所以极化相对最好。在LaNi（）3（100）／si衬底上制备的外延膜中均具有很强的（100）和（200）衍射峰。其中，BiFe_0.995cu_0.005O₃薄膜中由于老化严重，所以薄膜的压电性最差。BiFe_0.99cu_0.005w_0.005O₃和BiFe_0.995w_0.005O₃薄膜由于W6+的掺杂抑制了老化，铁电畴均可被完全翻转，前者的压电响应均匀性和信噪比均比后者好，但由于cu2+的掺量选择过高，所以前者中的非180。畴的畴壁运动受到缺陷对形成的局部电场的限制，所以压电系数不如后者的大。总之，本论文通过高价离子W6+的掺杂解决了薄膜的漏电和老化问题，这将使BiFeO₃薄膜在做电子器件尤其高温压电器件应用上具有更广阔的发展前景。

全文目录

摘要  8-10
ABSTRACT  10-14
第一章绪论  14-26
  1.1 多铁性材料  14-16
    1.1.1 物质的铁电性  14-15
    1.1.2 物质的铁磁性  15-16
  1.2 BiFe0_3材料的概况  16-24
    1.2.1 BiFeO_3的结构  16-17
    1.2.2 BiFe0_3材料的研究进展  17-18
    1.2.3 BiFe0_3薄膜存在的主要问题及解决办法  18-23
    1.2.4 BiFe0_3薄膜可能的应用  23-24
  1.3 本论文的主要研究工作  24-26
第二章实验方案设计与研究方法  26-34
  2.1 实验原料和所需设备  26-27
  2.2 铁电薄膜的制备  27-30
    2.2.1 铁电薄膜制备工艺  27
    2.2.2 前驱体溶液的配制  27-28
    2.2.3 制备 BiFe0_3-基薄膜的工艺流程  28-30
  2.3 性能测试方法  30-34
    2.3.1 X 射线衍射分析  30
    2.3.2 铁电性能测试  30-31
    2.3.3 原子力显微镜  31-34
第三章 LaNi0_3(100)/Si 电极的制备  34-41
  3.1 前驱体中聚乙二醇含量对LaNiO_3薄膜形貌影响  34-35
  3.2 预处理温度对LaNi0_3薄膜形貌影响  35-36
  3.3 退火温度对LaNi0_3薄膜形貌影响  36-37
  3.4 用最优工艺制备的LaNi0_3薄膜  37-39
    3.4.1 LaNi0_3薄膜 XRD 图谱分析  37-38
    3.4.2 LaNi0_3薄膜的形貌分析  38-39
  3.5 沉积在 LaNi0_3(100)/Si 电极上的 BiFe0_3薄膜 XRD 图谱  39-40
  3.6 小结  40-41
第四章 BiFe_(1-x)W_x0_3薄膜的结构和电学性能的研究  41-54
  4.1 BiFe_(1-x)W_x0_3薄膜的结构分析  42-43
  4.2 BiFe_(1-x)W_x0_3薄膜的形貌分析  43-45
  4.3 BiFe_(1-x)W_x0_3薄膜的漏电分析  45-46
  4.4 BiFe_(1-x)W_x0_3薄膜的铁电分析  46-47
  4.5 BiFe_(1-x)W_x0_3 WO薄膜的压电分析  47-52
  4.6 小结  52-54
第五章退火温度对 BiFe_(0.995)W_(0.005)0_3薄膜的影响  54-62
  5.1 退火温度对 BiFe_(0.995)W_(0.005)0_3薄膜结构的影响  55-56
  5.2 退火温度对 BiFe_(0.995)W_(0.005)0_3薄膜压电性能的影响  56-60
    5.2.1 退火温度的 BiFe_(0.995)W_(0.005)0_3薄膜压电响应图  56-57
    5.2.2 退火温度的 BiFe_(0.995)W_(0.005)0_3薄膜剩余压电系数  57-59
    5.2.3 退火温度的 BiFe_(0.995)W_(0.005)0_3薄膜压电响应深度柱状图  59-60
  5.3 小结  60-62
第六章沉积到不同氧化物电极上的 Cu 和 W 共掺对 BiFe0_3薄膜的影响  62-73
  6.1 在 ITO/glass 衬底上 Cu 和 W 掺杂对 BiFeO_3薄膜结构的影响  63-64
  6.2 在 ITO/glass 衬底上 Cu 和 W 掺杂对 BiFe0_3薄膜压电的影响  64-67
  6.3 在 LaNi0_3(100)/Si 衬底上 Cu 和 W 掺杂对 BiFe0_3薄膜结构的影响  67-68
  6.4 在 LaNi0_3(100)/Si 衬底上 Cu 和 W 掺杂对 BiFe0_3薄膜压电的影响  68-71
  6.5 小结  71-73
第七章结论与展望  73-75
  7.1 主要研究结论  73
  7.2 主要创新点  73-74
  7.3 工作展望  74-75
参考文献  75-82
致谢  82-83
附录  83-84

BiFeO_3薄膜的老化与漏电抑制

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