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5,5’-偶氮四唑锌的合成与性能研究

作 者: 孙艳苓
导 师: 张琳
学 校: 南京理工大学
专 业: 应用化学
关键词: 绿色起爆药 偶氮四唑锌 工艺 晶型转变 感度
分类号: TQ560.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
下 载: 72次
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内容摘要


本文研究了一种偶氮四唑类绿色火工药剂5,5’-偶氮四唑锌(ZnATZ)的制备、结构表征、基本物理性能及其爆炸性能。ZnATZ是以5-氨基四唑为初始原料,碱性氧化得到偶氮四唑钠盐,偶氮四唑钠溶液和锌离子溶液反应得到的一种新的高氮含能化合物。通过温度、两种反应液浓度和物料配比的四因素三水平正交试验得到ZnATZ最佳反应条件。利用元素分析、红外光谱(IR)、拉曼光谱(Raman)和X射线粉末衍射(XRD)等分析方法对其结构进行分析,得到ZnATZ的分子组成为C2N10Zn·2H2O。研究过程中发现ZnATZ在适当的条件下能够发生晶型转变,转晶前后产物性能差异较大。对影响转晶速率的因素包括温度、锌盐种类、是否加入晶种进行了研究,并用红外光谱(IR)、拉曼光谱(Raman)和X射线粉末衍射(XRD)对转晶现象进行了表征,研究表明ZnATZ的转晶现象属于同质多晶现象,ZnATZ和转晶后的晶体(t-ZnATZ)属于同质多晶型体。研究表明,ZnATZ不易吸湿,假密度较小,流散性差。ZnATZ与金属铜和硝酸钡相容性好,在200℃下具有热安定性。ZnATZ和改性后的ZnATZ (m-ZnATZ)具有良好的火焰感度,撞击感度较高,能够用作点火药和击发药,比现在常用的击发药配方环保。转晶后t-ZnATZ粒度增大,流散性变好,但性能变化较大,对机械撞击及火焰钝感,无法用作起爆药。作为击发药组分,ZnATZ具有合适的撞击感度,而且能够避免含铅起爆药毒性大、分解气体有黑烟或者残渣量较大的问题;ZnATZ可以用作飞片式雷管的施主药;形成的针刺药配方,具有可调的针刺感度,因而在针刺雷管方面有着应用前景。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
1 绪论  10-18
  1.1 四唑类含能材料  10-11
  1.2 四唑类绿色火工药剂的设计合成  11-13
    1.2.1 5-氨基四唑  11-12
    1.2.2 5,5’-偶氮四唑  12-13
  1.3 偶氮四唑类化合物在含能材料上的应用  13-14
    1.3.1 偶氮四唑高氮含能化合物在气体发生剂中的应用  13
    1.3.2 偶氮四唑高氮含能化合物在固体推进剂中的应用  13-14
    1.3.3 偶氮四唑高氮含能化合物高能炸药中的应用  14
  1.4 同质多晶现象  14-17
    1.4.1 同质多晶形体的稳定性  15-16
    1.4.2 多晶型之间的转变过程  16
    1.4.3 影响晶型转变的因素  16
    1.4.4 多晶形体的研究手段  16-17
  1.5 本论文主要研究内容  17-18
2 5,5’-偶氮四唑锌(ZnATZ)的合成  18-29
  2.1 5,5’-偶氮四唑锌的筛选  18-19
  2.2 ZnATZ的合成条件  19-20
    2.2.1 试剂  19
    2.2.2 主要仪器及设备  19
    2.2.3 主要工艺条件  19-20
    2.2.4 合成路线  20
    2.2.5 ZnATZ的合成  20
  2.3 5,5’-偶氮四唑钠的合成及工艺改进  20-22
  2.4 ZnATZ的得率和性能的影响因素  22-28
    2.4.1 不同锌盐对得率和性能的影响  22-23
    2.4.2 反应温度、反应液浓度、配料比对ZnATZ产率的影响  23-24
    2.4.3 反应温度对流散性的影响  24-25
    2.4.4 母液的循环利用  25
    2.4.5 pH值对得率和性能的影响  25-26
    2.4.6 最佳反应条件的确定  26-27
    2.4.7 晶形控制剂对晶体形态的影响  27
    2.4.8 改性ZnATZ(m-ZnATZ)工艺的确定  27-28
  2.5 本章小结  28-29
3 ZnATZ的结构表征  29-36
  3.1 实验仪器及条件  29
  3.2 元素分析  29
  3.3 Zn~(2+)的测定  29-30
  3.4 红外光谱分析  30-31
  3.5 拉曼光谱  31-33
  3.6 X射线粉末衍射  33-35
  3.7 本章小结  35-36
4 ZnATZ转晶工艺及其表征  36-45
  4.1 实验仪器及条件  36
  4.2 转晶ZnATZ(t-ZnATZ)的合成  36-37
  4.3 影响转晶速度的因素  37-38
    4.3.1 锌盐种类  37
    4.3.2 温度  37-38
    4.3.3 晶种  38
  4.4 转晶ZnATZ(t-ZnATZ)的表征  38-44
    4.4.1 透射电镜  38-39
    4.4.2 红外吸收光谱法  39-40
    4.4.3 拉曼光谱  40-41
    4.4.4 XRD粉末衍射  41-42
    4.4.5 热分析  42-43
    4.4.6 转晶机理的推测  43-44
  4.5 本章小结  44-45
5 5,5’-偶氮四唑锌的性能测试  45-60
  5.1 理化性能  45-52
    5.1.1 ZnATZ的晶型和流散性  45-47
    5.1.2 密度  47
    5.1.3 熔点  47
    5.1.4 ZnATZ的溶解度  47
    5.1.5 ZnATZ的吸湿性及水解性  47
    5.1.6 ZnATZ的热安定性  47-51
    5.1.7 ZnATZ的相容性  51-52
  5.2 爆炸性能  52-59
    5.2.1 爆发点  53-54
    5.2.2 火焰感度  54-55
    5.2.3 摩擦感度  55
    5.2.4 撞击感度  55-56
    5.2.5 静电火花感度  56-57
    5.2.6 爆速  57-59
  5.3 本章小结  59-60
6 ZnATZ的应用  60-66
  6.1 以ZnATZ为配方的击发药性能  60-61
  6.2 飞片式雷管  61-63
  6.3 针刺药剂  63-65
  6.4 本章小结  65-66
结论  66-67
致谢  67-68
参考文献  68-72
附录  72-76

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 爆炸物工业、火柴工业 > 一般性的问题。 > 基础理论
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