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5,5’-偶氮四唑锌的合成与性能研究
作 者: 孙艳苓
导 师: 张琳
学 校: 南京理工大学
专 业: 应用化学
关键词: 绿色起爆药 偶氮四唑锌 工艺 晶型转变 感度
分类号: TQ560.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
下 载: 72次
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内容摘要
本文研究了一种偶氮四唑类绿色火工药剂5,5’-偶氮四唑锌(ZnATZ)的制备、结构表征、基本物理性能及其爆炸性能。ZnATZ是以5-氨基四唑为初始原料,碱性氧化得到偶氮四唑钠盐,偶氮四唑钠溶液和锌离子溶液反应得到的一种新的高氮含能化合物。通过温度、两种反应液浓度和物料配比的四因素三水平正交试验得到ZnATZ最佳反应条件。利用元素分析、红外光谱(IR)、拉曼光谱(Raman)和X射线粉末衍射(XRD)等分析方法对其结构进行分析,得到ZnATZ的分子组成为C2N10Zn·2H2O。研究过程中发现ZnATZ在适当的条件下能够发生晶型转变,转晶前后产物性能差异较大。对影响转晶速率的因素包括温度、锌盐种类、是否加入晶种进行了研究,并用红外光谱(IR)、拉曼光谱(Raman)和X射线粉末衍射(XRD)对转晶现象进行了表征,研究表明ZnATZ的转晶现象属于同质多晶现象,ZnATZ和转晶后的晶体(t-ZnATZ)属于同质多晶型体。研究表明,ZnATZ不易吸湿,假密度较小,流散性差。ZnATZ与金属铜和硝酸钡相容性好,在200℃下具有热安定性。ZnATZ和改性后的ZnATZ (m-ZnATZ)具有良好的火焰感度,撞击感度较高,能够用作点火药和击发药,比现在常用的击发药配方环保。转晶后t-ZnATZ粒度增大,流散性变好,但性能变化较大,对机械撞击及火焰钝感,无法用作起爆药。作为击发药组分,ZnATZ具有合适的撞击感度,而且能够避免含铅起爆药毒性大、分解气体有黑烟或者残渣量较大的问题;ZnATZ可以用作飞片式雷管的施主药;形成的针刺药配方,具有可调的针刺感度,因而在针刺雷管方面有着应用前景。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-10 1 绪论 10-18 1.1 四唑类含能材料 10-11 1.2 四唑类绿色火工药剂的设计合成 11-13 1.2.1 5-氨基四唑 11-12 1.2.2 5,5’-偶氮四唑 12-13 1.3 偶氮四唑类化合物在含能材料上的应用 13-14 1.3.1 偶氮四唑高氮含能化合物在气体发生剂中的应用 13 1.3.2 偶氮四唑高氮含能化合物在固体推进剂中的应用 13-14 1.3.3 偶氮四唑高氮含能化合物高能炸药中的应用 14 1.4 同质多晶现象 14-17 1.4.1 同质多晶形体的稳定性 15-16 1.4.2 多晶型之间的转变过程 16 1.4.3 影响晶型转变的因素 16 1.4.4 多晶形体的研究手段 16-17 1.5 本论文主要研究内容 17-18 2 5,5’-偶氮四唑锌(ZnATZ)的合成 18-29 2.1 5,5’-偶氮四唑锌的筛选 18-19 2.2 ZnATZ的合成条件 19-20 2.2.1 试剂 19 2.2.2 主要仪器及设备 19 2.2.3 主要工艺条件 19-20 2.2.4 合成路线 20 2.2.5 ZnATZ的合成 20 2.3 5,5’-偶氮四唑钠的合成及工艺改进 20-22 2.4 ZnATZ的得率和性能的影响因素 22-28 2.4.1 不同锌盐对得率和性能的影响 22-23 2.4.2 反应温度、反应液浓度、配料比对ZnATZ产率的影响 23-24 2.4.3 反应温度对流散性的影响 24-25 2.4.4 母液的循环利用 25 2.4.5 pH值对得率和性能的影响 25-26 2.4.6 最佳反应条件的确定 26-27 2.4.7 晶形控制剂对晶体形态的影响 27 2.4.8 改性ZnATZ(m-ZnATZ)工艺的确定 27-28 2.5 本章小结 28-29 3 ZnATZ的结构表征 29-36 3.1 实验仪器及条件 29 3.2 元素分析 29 3.3 Zn~(2+)的测定 29-30 3.4 红外光谱分析 30-31 3.5 拉曼光谱 31-33 3.6 X射线粉末衍射 33-35 3.7 本章小结 35-36 4 ZnATZ转晶工艺及其表征 36-45 4.1 实验仪器及条件 36 4.2 转晶ZnATZ(t-ZnATZ)的合成 36-37 4.3 影响转晶速度的因素 37-38 4.3.1 锌盐种类 37 4.3.2 温度 37-38 4.3.3 晶种 38 4.4 转晶ZnATZ(t-ZnATZ)的表征 38-44 4.4.1 透射电镜 38-39 4.4.2 红外吸收光谱法 39-40 4.4.3 拉曼光谱 40-41 4.4.4 XRD粉末衍射 41-42 4.4.5 热分析 42-43 4.4.6 转晶机理的推测 43-44 4.5 本章小结 44-45 5 5,5’-偶氮四唑锌的性能测试 45-60 5.1 理化性能 45-52 5.1.1 ZnATZ的晶型和流散性 45-47 5.1.2 密度 47 5.1.3 熔点 47 5.1.4 ZnATZ的溶解度 47 5.1.5 ZnATZ的吸湿性及水解性 47 5.1.6 ZnATZ的热安定性 47-51 5.1.7 ZnATZ的相容性 51-52 5.2 爆炸性能 52-59 5.2.1 爆发点 53-54 5.2.2 火焰感度 54-55 5.2.3 摩擦感度 55 5.2.4 撞击感度 55-56 5.2.5 静电火花感度 56-57 5.2.6 爆速 57-59 5.3 本章小结 59-60 6 ZnATZ的应用 60-66 6.1 以ZnATZ为配方的击发药性能 60-61 6.2 飞片式雷管 61-63 6.3 针刺药剂 63-65 6.4 本章小结 65-66 结论 66-67 致谢 67-68 参考文献 68-72 附录 72-76
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 爆炸物工业、火柴工业 > 一般性的问题。 > 基础理论
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