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抗结核新药特耐度胶囊制备工艺及质量标准研究
作 者: 戚中杰
导 师: 田景奎;张琳
学 校: 浙江大学
专 业: 生物医学工程
关键词: 猫爪草 吡咯丁酸 提取工艺 大孔树脂纯化工艺 含量测定 特耐度 胶囊
分类号: TQ463
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
猫爪草是二十世纪五十年代河南信阳地区新发现的一种治疗结核的中草药,原植物为毛莨科毛莨属植物小毛茛(Ranunculus ternatus Thunb.)的干燥块根。临床上采用猫爪草胶囊(部颁标准:WS3-B-2035-95)联合化疗药物治疗淋巴结核、肺结核、附睾结核等结核病,具有能显著缩短单纯应用化疗药物的治疗周期、减少耐药性、降低复发率等优点。但该胶囊直接由水提物辅以药材细粉制成,制备工艺粗糙,有效成分不明确,缺乏合理的质量控制标准。为了明确猫爪草抗结核的药效物质基础,富集其有效成分,开发出疗效确切、质量可控的抗结核中药新药,本课题在药效筛选基础上,以猫爪草中活性成分4-[formyl-5-(hydroxymethyl)-1 H-pyrrol-1-yl]butanoic acid(以下简称:吡咯丁酸)为指标,完善了猫爪草药材的质量标准,优选了猫爪草抗结核提取物的提取纯化工艺,并制定了该提取物和制剂的质量标准,通过对猫爪草胶囊的二次开发研制出抗结核新药特耐度胶囊。L猫爪草药材的质量标准研究的完善增加药材中指标性成分吡咯丁酸含量测定方法(HPLC法),通过分析多批不同产地、不同采收季节药材中指标性成分的含量,制定出药材中吡咯丁酸含量应为不低于0.0165%。2.特耐度胶囊中间体提取工艺的研究通过单因素筛选发及正交试验,以吡咯丁酸的得率为指标,对猫爪草抗结核提取物的提取工艺进行优选。优选出的工艺为:猫爪草用70%乙醇提取三次,第一次用8倍量溶媒提取1.5小时,第二次用6倍量溶媒提取1小时,第三次用6倍量溶媒提取1小时。按照此提取工艺,吡咯丁酸的得率和提取率分别为0.0345%和93.30%。3.特耐度胶囊中间体纯化工艺的研究通过动态吸附解析试验筛选出本实验所用树脂为D101型大孔树脂,以吡咯丁酸得率和中间体中吡咯丁酸含量为综合评价指标,优选纯化工艺。优选出的纯化工艺为:药液浓缩成0.5 g·mL-1,按70%饱和吸附量上样,加入径高比为1:6的大孔树脂柱,流速为3BV·h-1,依次以水、70%乙醇洗脱4 BV,流速均为4BV·h-1,收集70%乙醇洗脱部分,回收溶剂后减压干燥。70%乙醇洗脱部分即为中间体原料药。4.特耐度胶囊中间体质量标准研究通过对不同批次药材制得的10批中间体中吡咯丁酸的含量测定,初步制定中间体中吡咯丁酸的含量限度为1.25%5.特耐度胶囊制剂工艺的研究以特耐度胶囊中间体为原料,通过流动性、吸湿性等指标考察,确定了辅料的种类及用量,并制得特耐度胶囊,建立了制剂的质量标准,其中,胶囊内容物中吡咯丁酸含量限度为1 0.0mg·g-1;并初步进行了胶囊稳定性试验。
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全文目录
摘要 4-6 Abstract 6-12 第1章 文献综述 12-23 1.1 植物形态 12 1.2 植物鉴别 12-15 1.3 化学成分研究 15-19 1.4 药理作用的研究 19-22 1.5 临床应用 22-23 第2章 立题依据 23-26 第3章 猫爪草吡咯丁酸对照品的制备 26-30 3.1 仪器与试药 26-27 3.2 方法与结果 27-28 3.2.1 猫爪草提取物纯化的制备 27 3.2.2 猫爪草中吡咯丁酸纯品的制备 27-28 3.3 小结 28-30 第4章 猫爪草药材的质量标准研究的完善 30-39 4.1 仪器与试药 30-31 4.2 方法与结果 31-37 4.2.1 性状 31-32 4.2.2 理化鉴别 32-33 4.2.3 含量测定方法学 33-36 4.2.4 样品测定 36-37 4.3 小结与讨论 37-39 第5章 特耐度胶囊中间体提取工艺研究 39-44 5.1 仪器与试药 39-40 5.2 方法与结果 40-43 5.2.1 单因素试验 40-41 5.2.2 正交试验 41-42 5.2.3 验证试验 42-43 5.3 小结与讨论 43-44 第6章 特耐度胶囊中间体纯化工艺研究 44-53 6.1 仪器与试剂 44-45 6.2 方法与结果 45-52 6.2.1 大孔树脂的优选 45-46 6.2.2 树脂参数考察 46-47 6.2.3 上样吸附正交试验 47-49 6.2.4 洗脱正交试验 49-51 6.2.5 验证试验 51-52 6.3 小结与讨论 52-53 第7章 特耐度胶囊中间体质量控制研究 53-58 7.1 仪器与试药 53-54 7.2 方法与结果 54-56 7.2.1 色谱条件选择 54 7.2.2 对照品溶液的配制 54 7.2.3 中间体的制备 54 7.2.4 样品溶液的制备 54 7.2.5 线性关系考察 54 7.2.6 精密度试验 54-55 7.2.7 稳定性试验 55 7.2.8 重复性试验 55 7.2.9 回收率试验 55-56 7.3 不同批次中间体含量测定 56 7.4 小结与结论 56-58 第8章 特耐度胶囊制剂工艺研究 58-66 8.1 仪器与试药 58 8.2 方法与结果 58-65 8.2.1 辅料的选择 58-60 8.2.2 药粉与辅料混合比例的确定 60-61 8.2.3 临界相对湿度的测定 61-62 8.2.4 特耐度胶囊质量标准 62-65 8.2.5 特耐度胶囊稳定性考察 65 8.3 小结与讨论 65-66 第9章 总结与展望 66-68 9.1 总结 66-67 9.2 展望 67-68 参考文献 68-72 作者简历 72-73 致谢 73
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 有机化合物药物的生产
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