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两亲性接枝共聚物壳聚糖衍生物的合成、表征及其初步应用

作　者: 李敏
导　师: 黄啟良；吴雁
学　校: 中国农业科学院
专　业: 农药学
关键词: 两亲性接枝共聚物纳米胶束控制释放吡虫啉毒死蜱
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

两亲性接枝共聚物(Amphiphilic grafted copolymer)在水性介质中能自组装形成内核疏水、外壳亲水的核-壳型胶束。近年来,接枝共聚物胶束作为一种有效的药物载体受到广泛的关注。壳聚糖(Chitosan,CS)具有生物降解性、低毒、生物相容性等优点,广泛应用于生物制剂等领域。聚合物纳米粒子(10-1000nm)比微胶囊剂具有更多的优越性。基于两亲性接枝共聚物载体材料在其他领域的研究成果,本论文主要研究了壳聚糖改性后的共聚物的制备、表征及在农药载体方面的应用,主要得到以下几方面的实验结果:(1)通过过氧化氢降解高分子量壳聚糖来制备低聚物,并利用“Ring-Opening”法与丙交酯反应制备了两亲性接枝共聚物CS-co-PLA;然后在此基础上利用了“grafting-onto”法进一步与二棕榈酰磷脂酰乙醇胺(DPPE)反应生成了新的接枝共聚物CS-co-PLA-DPPE。利用核磁共振(1 H NMR, 13C NMR和31P NMR)、红外(FI-IR)、热重(TGA)表征了CS和PLA及DPPE的接枝成共聚物。荧光光谱分析表明,新合成的接枝共聚物具有较低的CMC值,热力学稳定性较好,而且随着疏水链的增长,CMC值降低,稳定性增强。透射电镜(TEM)及DLS谱图表明,制备的接枝共聚物的胶束为规律、分布均一的纳米球形。(2)为了解CS-co-PLA共聚物对药物的包载能力及机理,我们以吡虫啉为模型药物,通过乳化/溶剂蒸发法和纳米沉淀法制备了CS-co-PLA载吡虫啉纳米粒子,考察了不同方法不同药物/聚合物质量比对纳米粒子尺寸大小、分布及其载药量的影响。结果表明,乳化/溶剂蒸发法制备的纳米粒子的粒径和载药量大于纳米沉淀法制备的纳米粒子;随着药物的增加,纳米粒子的粒径增大,载药量也增加。TEM和DLS结果表明,CS-co-PLA载吡虫啉纳米粒子是形状规则、分布均一的纳米球形。药物释放研究发现,CS-co-PLA胶束对药物具有一定的缓释效果。(3)以毒死蜱为模型药物,通过纳米沉淀法和乳化/溶剂蒸发法制备了CS-co-PLA-DPPE纳米粒子。纳米粒子可以均匀分散在水中,有较好的稳定性。采用TEM、DLS、高效液相色谱研究了纳米粒子的理化性质,并研究不同制备方法形成机理。结果发现,不同制备方法不同药物/聚合物质量比对纳米粒子的粒径和载药量有影响。纳米沉淀法制备的纳米粒子的粒径和载药量都小于乳化/溶剂蒸发法制备的纳米粒子;随着药物的增加,纳米粒子的粒径增大,载药量也增加。TEM和DLS结果表明,CS-co-PLA-DPPE载毒死蜱纳米粒子是形状规则、分布均一的纳米球形。药物释放研究发现,CS-co-PLA-DPPE胶束对药物具有一定的缓释效果。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-16
第一章绪论  16-27
  1.1 研究的目的和意义  16
  1.2 接枝共聚物研究进展  16-18
    1.2.1 接枝共聚物的制备方法  16-17
    1.2.2 接枝共聚物的性质和应用  17-18
  1.3 两亲性共聚物纳米胶束体系  18-24
    1.3.1 共聚物纳米胶束的载体材料  18
    1.3.2 两亲性共聚物纳米胶束形成机理  18-19
    1.3.3 共聚物胶束制备方法  19
    1.3.4 共聚物胶束的表征  19-20
    1.3.5 药物的包载  20-22
    1.3.6 载药纳米粒子包载率及其释放  22-24
  1.4 材料简介  24-26
    1.4.1 壳聚糖  24-25
    1.4.2 聚乳酸  25-26
    1.4.3 二棕榈酰磷脂酰乙醇胺  26
  1.5 论文工作设计  26-27
第二章 CS-co-PLA及CS-co-PLA-DPPE两亲性接枝共聚物的合成  27-39
  2.1 试剂与仪器  27-28
    2.1.1 原料及试剂  27-28
    2.1.2 实验仪器  28
  2.2 两亲性接枝共聚物CS-co-PLA的合成及纯化处理  28-29
  2.3 两亲性接枝共聚物CS-co-PLA-DPPE的合成及纯化处理  29-30
    2.3.1 对硝基苯氯甲酸酯活化的 CS-co-PLA（CS-co-PLA-pNP）的制备  29
    2.3.2 两亲性接枝共聚物的CS-co-PLA-DPPE的制备  29-30
  2.4 表征技术，仪器型号和测试条件  30-31
    2.4.1 聚合物分子量的测定  30-31
    2.4.2 红外光谱（IR）分析  31
    2.4.3 核磁( NMR )分析  31
    2.4.4 热重（TGA）分析  31
  2.5 结果与讨论  31-38
    2.5.1 两亲性接枝共聚物的合成  31
    2.5.2 两亲性接枝共聚物的表征  31-38
  2.6 本章小结  38-39
第三章 CS-co-PLA及CS-co-PLA-DPPE两亲性接枝共聚物胶束的制备及胶束化行为的表征  39-47
  3.1 仪器与试剂  39-40
    3.1.1 主要仪器  39
    3.1.2 药品与试剂  39-40
  3.2 胶束溶液的制备  40
  3.3 表征技术，仪器型号和测试条件  40
    3.3.1 临界胶束浓度（CMC）测定  40
    3.3.2 胶束粒径和粒径分布  40
    3.3.3 胶束形态观察  40
  3.4 结果与讨论  40-45
    3.4.1 荧光探针技术对接枝共聚物胶束化行为的研究  40-43
    3.4.2 胶束的粒径分布和形态观察  43-45
  3.5 本章小结  45-47
第四章 CS-co-PLA载药纳米粒子的制备及性能表征  47-56
  4.1 仪器与试剂  47-48
    4.1.1 仪器  47
    4.1.2 试剂  47-48
  4.2 载药纳米粒子制备  48-49
    4.2.1 纳米沉淀法制备载药纳米粒子  48
    4.2.2 乳化/溶剂蒸发法制备载药纳米粒子  48
    4.2.3 载药纳米粒子释放动力学研究  48-49
  4.3 载药纳米粒子的性能表征  49-50
    4.3.1 纳米粒子的粒径及其粒径分布  49
    4.3.2 纳米粒子的载药量的测定  49
    4.3.3 纳米粒子的形态的观察  49-50
  4.4 结果与讨论  50-55
    4.4.1 CS-co-PLA 载吡虫啉纳米粒子的表征  50-54
    4.4.2 载药纳米粒子释放动力学研究  54-55
  4.5 本章小结  55-56
第五章 CS-co-PLA-DPPE载药纳米粒子的制备及性能表征  56-64
  5.1 仪器与试剂  56-57
    5.1.1 仪器  56
    5.1.2 试剂  56-57
  5.2 载药纳米粒子的制备  57
    5.2.1 纳米沉淀法制备载药纳米粒子  57
    5.2.2 乳化/溶剂蒸发法制备载药纳米粒子  57
    5.2.3 载药纳米粒子释放动力学研究  57
  5.3 载药纳米粒子的性能表征  57-58
    5.3.1 纳米粒子的粒径及其粒径分布  57-58
    5.3.2 纳米粒子的载药量的测定  58
    5.3.3 纳米粒子的形态的观察  58
  5.4 结果与讨论  58-63
    5.4.1 CS-co-PLA-DPPE载毒死蜱纳米粒子的表征  58-63
    5.4.2 载药纳米粒子释放动力学研究  63
  5.5 本章小结  63-64
第六章全文结论  64-66
  6.1 结论  64
  6.2 展望  64-66
参考文献  66-73
致谢  73-74
作者简历  74

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