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水分散性纳米SiO_2/含氟聚合物复合乳液的合成及其在纺织品防酸整理中的应用

作　者: 彭洪阳
导　师: 蔡再生
学　校: 东华大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 纳米SiO2 原位乳液聚合 复合乳液 防酸整理
分类号: TS195.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


作为众多防护服中的一种,防酸工作服被广泛应用在石油、化工、冶金和电镀等行业中。目前主要的防酸整理剂大多是长碳链有机氟聚合物,这种防酸整理剂不但价格较高,而且会对环境和人体产生潜在的危害。因此本文选用短碳链含氟聚合物并且通过有机无机复合技术降低含氟聚合物的用量,以此制备新型的防酸整理剂。本文采用原位乳液聚合法,通过两步法制备水分散性纳米SiO2/含氟聚合物复合乳液。论文中首先制备含乙烯基的纳米SiO2水分散液,然后以制得的纳米SiO2为核,以含氟丙烯酸酯聚合物为壳合成核壳型的纳米SiO2/含氟聚合物复合乳液；同时对合成产品的结构和性能进行表征,最后将产品应用于涤纶织物的防酸整理并测试防酸效果。具体分为以下三个部分：在水分散性纳米SiO2的制备中,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）为原料,以十二烷基硫酸钠（SDS）/AEO-9复合表面活性剂为乳化剂,在氨水（NH3·H2O）的催化作用下制得稳定的水分散性纳米SiO2粒子。分析了影响纳米SiO2粒子粒径大小的因素,如乳化剂用量、催化剂用量、KH-570用量及温度和时问等。结果表明,随着表面活性剂浓度的增加,二氧化硅颗粒的粒径逐渐减小,当表面活性剂浓度超过临界胶束浓度（CMC）后,粒径不再减小；纳米SiO2粒径随着KH-570用量的增加而增大；随着水用量的增加纳米SiO2粒径逐渐减小；随着温度的升高,纳米Si02粒径逐渐增大；当氨水用量增加时,纳米SiO2粒径逐渐增大。在纳米SiO2/含氟聚合物复合乳液合成中,采用过硫酸铵（APS）为引发剂,甲基丙烯酸甲酯为硬单体,丙烯酸丁酯为软单体,丙烯酸羟乙酯为官能单体,甲基丙烯酸十二氟庚酯为功能改性单体。系统研究了聚合温度、时问、乳化剂、引发剂以及纳米SiO2种子乳液对聚合乳液的影响。通过转化率、凝聚率、乳液粒径、稳定性、涂膜吸水率和成膜性等表征乳液的性能,确定了纳米SiO2/含氟聚合物复合乳液合成的最佳反应条件：即聚合温度为80℃、聚合反应时间2h；复合乳化剂用量为4%（对乳液的质量,下同）,阴／非离子乳化剂配比1：2；引发剂用量0.4%；交联单体选择丙烯酸羟乙酯,用量为2%；纳米Si02用量为6%。通过红外光谱分析（FTIR）、差示扫描量热法（DSC）、热重分析（TG）、粒径分析等表征了合成产物的结构和性能。结果表明：第一阶段生成的乙烯基纳米Si02与丙烯酸酯单体和含氟丙烯酸酯单体成功键合；纳米SiO2／含氟聚合物复合乳液较氟丙乳液具有更好的耐热稳定性和分散性,平均粒径约132nm。在合成产品的应用性能研究中,本文采用浸轧法对纯涤纶织物进行防酸整理。研究不同整理剂用量、轧余率、焙烘温度以及焙烘时间等对防酸效果的影响。结果表明：合成的纳米SiO2/含氟聚合物复合乳液防酸效果较佳,当整理剂用量为70g/L,轧余率70%-80%,焙烘温度160℃,焙烘时间180s,整理后的涤纶织物与水的接触角达到150°,酸渗透时间大于30min,拒酸效率指数大于90%。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
1 绪论  12-26
  1.1 概述  12-13
  1.2 防酸原理  13-15
    1.2.1 接触角  13-14
    1.2.2 临界表面张力  14-15
  1.3 防酸整理方法  15-17
    1.3.1 改性整理法  15-16
    1.3.2 表面处理法  16-17
  1.4 防酸整理剂  17-19
    1.4.1 含氟整理剂特性  17-18
    1.4.2 含氟整理剂结构和作用机理  18
    1.4.3 含氟整理剂应用现状  18-19
    1.4.4 含氟整理剂生态问题及替代趋向  19
  1.5 有机-无机复合技术  19-23
    1.5.1 有机-无机复合乳液的制备方法  19-21
    1.5.2 纳米SiO_2/聚丙烯酸酯复合乳液的研究现状  21-22
    1.5.3 纳米SiO_2/含氟丙烯酸酯聚合物复合乳液的应用  22-23
  1.6 整理工艺及性能检测  23-24
    1.6.1 整理工艺  23
    1.6.2 性能检测  23-24
  1.7 课题研究目的、意义及内容  24-26
    1.7.1 课题研究目的、意义  24
    1.7.2 课题研究内容  24-26
2 纳米SiO_2水分散液的制备和性能研究  26-36
  2.1 实验部分  26-29
    2.1.1 实验原料及规格  26-27
    2.1.2 实验和测试仪器  27
    2.1.3 合成方法  27-29
      2.1.3.1 合成路线  27-28
      2.1.3.2 合成步骤  28-29
    2.1.4 纳米SiO_2水分散液的性能测试与表征  29
      2.1.4.1 水分散纳米SiO_2粒径测试  29
      2.1.4.2 热重分析(TG)  29
      2.1.4.3 红外测试(FTIR)  29
      2.1.4.4 X射线衍射(XRD)分析  29
  2.2 结果与讨论  29-35
    2.2.1 反应条件对SiO_2粒径大小的影响  29-33
      2.2.1.1 表面活性剂浓度的影响  29-30
      2.2.1.2 γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)用量的影响  30-31
      2.2.1.3 水量的影响  31-32
      2.2.1.4 温度的影响  32
      2.2.1.5 氨水用量的影响  32-33
    2.2.2 纳米SiO_2结构表征  33-35
      2.2.2.1 红外光谱(FTIR)分析  33-34
      2.2.2.2 热重(TG)分析  34
      2.2.2.3 X射线衍射(XRD)分析  34-35
  2.3 本章小结  35-36
3 纳米SiO_2/含氟聚合物复合乳液的制备和性能研究  36-54
  3.1 实验部分  36-41
    3.1.1 实验原料及规格  36-37
    3.1.2 实验和测试仪器  37
    3.1.3 合成方法  37-39
      3.1.3.1 合成流程  37-38
      3.1.3.2 合成步骤  38-39
    3.1.4 乳液的性能测试与表征  39-40
      3.1.4.1 转化率  39
      3.1.4.2 含固量  39
      3.1.4.3 凝聚率  39
      3.1.4.4 粒径  39
      3.1.4.5 微乳液Ca~(2+)稳定性测定  39-40
      3.1.4.6 微乳液机械稳定性测定  40
      3.1.4.7 涂膜吸水率  40
      3.1.4.8 成膜性  40
    3.1.5 合成产物结构利性能表征  40-41
      3.1.5.1 红外(FTIR)测试  40
      3.1.5.2 热重分析(TG)  40
      3.1.5.3 合成产物差示扫描量热法分析(DSC)  40-41
  3.2 结果与讨论  41-52
    3.2.1 丙烯酸酯单体的选择  41-42
    3.2.2 合成工艺条件和乳液配方的确定  42-49
      3.2.2.1 乳化剂对聚合乳液的影响  42-44
        3.2.2.1.1 乳化剂用量  42-43
        3.2.2.1.2 复合乳化剂中非/阴离子乳化剂配比  43-44
      3.2.2.2 聚合温度对乳液性能的影响  44-45
      3.2.2.3 引发剂对聚合乳液的影响  45-46
      3.2.2.4 软硬单体配比对聚合乳液性能的影响  46
      3.2.2.5 纳米SiO_2用量对复合乳液性能的影响  46-47
      3.2.2.6 含氟单体种类和用量对复合乳液性能的影响  47-48
      3.2.2.7 丙烯酸羟乙酯(HEMA)用量对乳液性能的影响  48-49
    3.2.3 纳米SiO_2/含氟聚合物复合乳液的表征  49-52
      3.2.3.1 聚合物的粒径及粒径分布  49-50
      3.2.3.2 红外光谱分析(FTIR)  50-51
      3.2.3.3 差示扫描量热分析(DSC)  51
      3.2.3.4 热重分析(TG)  51-52
  3.3 本章小结  52-54
4 纳米SiO_2/含氟聚合物复合乳液在纺织品防酸整理中的应用  54-66
  4.1 实验部分  54-57
    4.1.1 实验原料及规格  54
    4.1.2 实验仪器  54-55
    4.1.3 防酸整理工艺  55
      4.1.3.1 涂层  55
      4.1.3.2 浸轧防酸整理剂  55
    4.1.4 防酸整理织物性能测试  55-57
      4.1.4.1 扫描电子显微镜(SEM)  55
      4.1.4.2 原子力显微镜(AFM)  55
      4.1.4.3 能谱仪(EDS)  55
      4.1.4.4 X射线光电子能谱(XPS)  55-56
      4.1.4.5 接触角测试  56
      4.1.4.6 表面抗湿性测试  56
      4.1.4.7 防酸性能测试  56-57
      4.1.4.8 耐洗性测试  57
      4.1.4.9 织物拉伸强力测试  57
      4.1.4.10 织物白度测试  57
      4.1.4.11 织物透气性测试  57
  4.2 结果与讨论  57-65
    4.2.1 整理工艺探讨  57-60
      4.2.1.1 纳米SiO_2/含氟聚合物复合乳液用量  57-58
      4.2.1.2 轧余率  58-59
      4.2.1.3 焙烘时间和温度  59-60
    4.2.2 涤纶织物表面形态变化  60
    4.2.3 涤纶织物表面元素分析  60-62
    4.2.4 整理后涤纶织物的接触角  62-63
    4.2.5 整理后涤纶织物的防酸性能  63-64
    4.2.6 皂洗次数对织物防酸效果的影响  64-65
    4.2.7 涤纶织物整理前后物理机械性能的变化  65
  4.3 本章小结  65-66
5 结论  66-68
参考文献  68-72
作者在攻读硕士学位期间发表的论文  72-74
致谢  74

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 纺织工业、染整工业 > 染整工业 > 整理 > 化学整理
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