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铁锰系氧化物脱除合成气中羰基硫的应用基础研究

作　者: 柏勇
导　师: 张德祥
学　校: 华东理工大学
专　业: 热能工程
关键词: 铁锰系脱硫再生羰基硫合成气
分类号: X701.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

实验室条件下模拟了固定床反应器,探索了以超细氧化铁和二氧化锰为主要活性组分的羰基硫脱硫剂的脱硫效果影响因素以及脱硫剂合适的再生条件及脱硫剂的寿命。采用气相质谱仪在线检测出口气体中羰基硫和硫化氢的浓度,用库仑测硫仪分析脱硫剂的硫容并用智能颗粒强度实验机分析脱硫剂的机械强度。实验结果表明：该脱硫剂具有良好的脱硫性能、高硫容和机械强度。实验考察了助剂的种类和用量、挤条方法、加水量、干燥温度和时间、焙烧温度和时间等制备条件以及反应温度,空速等操作条件等对脱硫效果的影响。研究结果表明：在120℃下干燥4h,500℃下焙烧10h,反应温度为400℃,空速为1000h-1条件下,脱硫剂具有良好的脱硫性能,羰基硫出口浓度可由10000×10-6降至0.1×10-6以下,同时硫化氢的出口浓度也低至2.8×10-6；脱硫剂的机械强度为92.6N/cm,穿透硫容为31.58gS·100g-1。考察了再生反应温度,再生气氛中氧气浓度以及水蒸气浓度等再生条件对再生后脱硫剂脱硫效果的影响。研究结果表明：脱硫剂再生的最适条件为：再生温度为700℃,再生气氛中水蒸气浓度为45%H2O、氧气浓度为0.5%O2时,再生后的脱硫剂具有良好的脱硫效果。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-10
前言  10-11
第一章文献综述  11-22
  1.1 羰基硫的性质概述  11
  1.2 合成气脱硫技术  11-20
    1.2.1 活性炭及分子筛脱除有机硫技术  12-13
    1.2.2 水解法脱除有机硫技术  13
    1.2.3 加氢转化法脱除有机硫技术  13-17
      1.2.3.1 氧化锌  14-15
      1.2.3.2 氧化铁  15
      1.2.3.3 氧化钙  15
      1.2.3.4 氧化铜  15-16
      1.2.3.5 氧化锰  16
      1.2.3.6 氧化铈  16-17
    1.2.4 复合金属氧化物脱硫剂  17-20
      1.2.4.1 铁酸锌脱硫剂  17-18
      1.2.4.2 钛酸锌脱硫剂  18
      1.2.4.3 铜锰脱硫剂  18-19
      1.2.4.4 锌锰系脱硫剂  19
      1.2.4.5 铁锰锌系脱硫剂  19-20
  1.3 脱硫剂的常用制备方法简介  20-22
    1.3.1 离子交换法  20
    1.3.2 熔融法  20-21
    1.3.3 沉淀法  21
    1.3.4 浸渍法  21
    1.3.5 混合法  21-22
第二章实验部分  22-29
  2.1 实验流程及仪器设备  22-24
    2.1.1 实验材料  22
    2.1.2 实验气体  22-23
    2.1.3 实验所用仪器设备  23-24
  2.2 实验仪器标定  24-25
    2.2.1 质谱仪标定  24
    2.2.2 固定床反应器温度标定  24-25
  2.3 实验流程与步骤  25-29
    2.3.1 脱硫反应装置图  25-26
    2.3.2 脱硫剂样品再生实验  26-27
    2.3.3 样品检测  27
    2.3.4 实验数据处理  27-29
第三章脱硫剂的制各及物化性质的影响因素  29-38
  3.1 脱硫剂的制备过程  29-32
    3.1.1 脱硫剂的制备  29-30
    3.1.2 影响脱硫剂制备的因素  30-32
      3.1.2.1 结构助剂  30-31
      3.1.2.2 造孔剂  31
      3.1.2.3 成型后的干燥温度和干燥时间  31
      3.1.2.4 成型后的焙烧温度和焙烧时间  31-32
      3.1.2.5 原料粒度  32
      3.1.2.6 捏合状况  32
      3.1.2.7 加水量  32
  3.2 脱硫剂机械强度的影响因素  32-37
    3.2.1 机械强度的影响因素  32
    3.2.2 不同助剂对机械强度的影响  32-33
    3.2.3 加水量对机械强度的影响  33
    3.2.4 挤条方法对机械强度的影响  33-34
    3.2.5 不同挤条直径对机械强度的影响  34-35
    3.2.6 干燥温度和干燥时间对机械强度的影响  35-36
    3.2.7 焙烧温度和焙烧时间对机械强度的影响  36-37
  3.3 小结  37-38
第四章铁锰系氧化物的脱硫行为研究  38-51
  4.1 试验条件与步骤  38
  4.2 不同制备条件对脱硫剂脱硫性能的影响  38-45
    4.2.1 不同结构助剂对其脱硫性能的影响  38-39
    4.2.2 不同造孔剂对其脱硫性能的影响  39-41
    4.2.3 球磨时间对其脱硫性能的影响  41
    4.2.4 干燥时间及干燥温度对其脱硫性能的影响  41-43
    4.2.5 焙烧时间及焙烧温度其脱硫性能的影响  43-45
  4.3. 操作条件对脱硫剂脱硫性能的影响  45-50
    4.3.1 空速的影响  45-46
    4.3.2 脱硫反应温度对其脱硫精度的影响  46-48
    4.3.3 预还原时间对其脱硫性能的影响  48-49
    4.3.4 预还原的温度对其脱硫性能的影响  49-50
  4.4 小结  50-51
第五章脱硫剂再生性能的研究  51-62
  5.1 实验部分  51
  5.2 脱硫剂的再生反应  51-53
    5.2.1 铁组分的再生反应  51-52
    5.2.2 锰组分的再生反应  52-53
    5.2.3 铈组分的再生反应  53
  5.3 再生条件对脱硫剂再生性能的影响  53-59
    5.3.1 再生温度对脱硫剂再生的影响  54-56
    5.3.2 水蒸气含量对脱硫剂再生的影响  56-57
    5.3.3 氧气含量对脱硫剂再生的影响  57-59
  5.4 脱硫剂的可再生性能  59-61
    5.4.1 脱硫剂的寿命  59-60
    5.4.2 脱硫剂的粉化  60-61
  5.5 小结  61-62
第6章结论  62-63
参考文献  63-67
致谢  67-68
附录硕士期间发表的论文及获奖情况  68

铁锰系氧化物脱除合成气中羰基硫的应用基础研究

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