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氧化锆基反相高效液相色谱固定相的制备与评价

作　者: 刘芬
导　师: 马亚鲁
学　校: 天津大学
专　业: 有机化学
关键词: 氧化锆固定相 诱导聚合胶体凝聚法 水热处理 反相高效液相色谱
分类号: TQ134.12
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本文以氧氯化锆为前驱体制备了胶体粒径分布窄、稳定性高的氧化锆水溶胶,在此基础上,采用诱导聚合胶体凝聚（Polymerization-induced colloid aggregation,PICA）法制备得到了单分散多孔二氧化锆微球。实验中探讨了工艺配方及pH值、温度、时间等反应条件对多孔二氧化锆微球结构及性能的影响,并对二氧化锆凝胶球的脱水、干燥和烧结条件进行了研究。采用氧氯化锆的盐溶液为1mol/L,85oC下水浴8h,制备氧化锆水溶胶,控制凝胶聚合温度为15oC,pH=1.5,得到的氧化锆树脂球在160oC和200oC下分别真空干燥12h和24h,700oC下煅烧3h,制备出二氧化锆微球。通过扫描电镜（SEM）和场发射扫描电镜（FE-SEM）观察了微球的形貌和表面形态,二氧化锆微球尺寸分布在23μm,球形度好而且完整。氮吸附比表面（BET）分析表明上述条件下制备的二氧化锆微球的比表面积为11.66m2/g,孔容在1.972.85cc/mg,孔径在217nm,位于中孔范围内。X射线衍射（XRD）分析表明微球相组成以四方、单斜相氧化锆为主,基本满足高效液相色谱固定相的要求。为进一步改进制球工艺和调控微球的尺寸,利用已制备出的高质量的氧化锆水溶胶,采用水热的方法使溶胶粒子进一步长大,在此基础上复合PICA法制备二氧化锆微球。详细探讨了水热条件（pH值、温度、时间、填充度）对制备多孔二氧化锆微球的工艺影响,该复合工艺成功地实现了微球粒径的大小可控。SEM下观察二氧化锆微球尺寸可实现46μm的大尺寸微球的制备;BET分析表明优化条件下水热复合PICA工艺所制备的二氧化锆微球的比表面积为11.8m2/g,孔容在1.041.95cc/mg,孔径在216nm,位于中孔范围内。相比直接PICA法制备的微球,孔体积有显著的降低。采用实验室自制二氧化锆微球与十八烷基二甲基氯硅烷反应制备了键合碳十八二氧化锆固定相(C18-ZrO2),通过红外光谱（IR）分析证明十八烷基二甲基氯硅烷与二氧化锆微球是通过化学键合连接的。利用强酸、强碱的流动相体系及不同pH值的缓冲溶液体系,对C18-ZrO2填充柱进行了化学稳定性评价,实验表明C18-ZrO2填料具有良好的化学稳定性,并具备反相色谱行为特征。选择中性的苯及稠环芳烃体系和碱性化合物体系对C18-ZrO2填充柱进行反相色谱分离性能的评价,证明了C18-ZrO2固定相能实现中性和碱性化合物的有效分离,为探讨该填料在分离生物大分子和碱性物质方面提供了实验基础和依据。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-10
第一章 文献综述  10-30
  1.1 HPLC 法简介  10-13
    1.1.1 HPLC 法发展简史  10
    1.1.2 HPLC 的特点  10-11
    1.1.3 HPLC 的流程与仪器  11-12
    1.1.4 HPLC 的分类  12-13
  1.2 各种基质色谱固定相的研究现状  13-18
    1.2.1 有机聚合物基质色谱固定相的研究现状  13
    1.2.2 硅胶基质色谱固定相的研究现状  13-15
      1.2.2.1 硅胶基质键合反相色谱固定相  14
      1.2.2.2 硅胶基质手性色谱固定相  14-15
    1.2.3 钛胶基质色谱固定相的研究现状  15-16
    1.2.4 氧化铝基质色谱固定相的研究现状  16-17
    1.2.5 氧化锆基质色谱固定相的研究现状  17-18
      1.2.5.1 油乳法(OEM)  17-18
      1.2.5.2 PICA 法  18
      1.2.5.3 喷射干燥法(SD)  18
  1.3 反相色谱固定相  18-23
    1.3.1 化学键合固定相  18-20
      1.3.1.1 化学键合相的种类  18-19
      1.3.1.2 化学键合相的性质  19-20
      1.3.1.3 化学键合相的优点  20
      1.3.1.4 化学键合固定相的使用  20
    1.3.2 包覆型固定相  20-23
      1.3.2.1 包覆型固定相的种类  20-22
      1.3.2.2 包覆型固定相的性质  22
      1.3.2.3 包覆型固定相的优点  22
      1.3.2.4 包覆型固定相的使用  22-23
  1.4 二氧化锆基质的物理化学性质  23-24
    1.4.1 二氧化锆基质的物理性质  23-24
      1.4.1.1 晶体结构与比表面积  23
      1.4.1.2 孔结构  23-24
    1.4.2 二氧化锆基质的化学性质  24
  1.5 改性二氧化锆色谱固定相的研究进展  24-26
    1.5.1 化学键合二氧化锆固定相  24-25
    1.5.2 复合氧化锆固定相  25
    1.5.3 聚合物涂覆氧化锆固定相  25-26
    1.5.4 路易斯酸碱改性氧化锆固定相  26
    1.5.5 化学沉积法改性氧化锆固定相  26
  1.6 二氧化锆色谱填料在生物学上的应用  26-28
    1.6.1 二氧化锆正相色谱在蛋白质分离上的应用  26-27
    1.6.2 Lewis 碱改性氧化锆的生物应用  27
    1.6.3 固定金属离子氧化锆的生物应用  27
    1.6.4 涂覆法化学改性氧化锆的生物应用  27-28
  1.7 本文研究的意义、目的及思路  28-30
    1.7.1 本文研究的意义  28
    1.7.2 本文研究的目的  28-29
    1.7.3 本文研究的思路  29-30
第二章 PICA 法制备二氧化锆微球  30-44
  2.1 引言  30
  2.2 实验部分  30-33
    2.2.1 实验试剂  30-31
    2.2.2 实验仪器  31
    2.2.3 工艺过程  31-32
      2.2.3.1 氧化锆水溶胶的制备  31-32
      2.2.3.2 二氧化锆微球的制备  32
    2.2.4 分析测试方法  32-33
      2.2.4.1 扫描电镜分析  32-33
      2.2.4.2 红外光谱分析  33
      2.2.4.3 热重-差示扫描分析  33
      2.2.4.4 X 射线衍射分析  33
      2.2.4.5 氮吸附法分析  33
  2.3 结果与讨论  33-43
    2.3.1 氧化锆水溶胶的制备  33-34
    2.3.2 二氧化锆微球的制备  34-40
      2.3.2.1 聚合反应温度的影响  34
      2.3.2.2 pH 值的影响  34-35
      2.3.2.3 尿素和甲醛用量对二氧化锆树脂球的影响  35-38
      2.3.2.4 二氧化锆树脂球的处理  38-40
    2.3.3 分析测试结果  40-43
      2.3.3.1 红外光谱分析  40-41
      2.3.3.2 热重-差示扫描分析  41-42
      2.3.3.3 X 射线衍射分析  42
      2.3.3.4 扫描电镜分析  42-43
  2.4 本章小结  43-44
第三章 水热复合PICA 工艺制备二氧化锆微球  44-52
  3.1 引言  44-45
  3.2 实验部分  45-46
    3.2.1 实验试剂  45
    3.2.2 实验仪器  45-46
    3.2.3 工艺过程  46
      3.2.3.1 氧化锆水溶胶的制备  46
      3.2.3.2 水热处理氧化锆水溶胶  46
      3.2.3.3 水热复合PICA 工艺制备二氧化锆微球  46
  3.3 结果与讨论  46-50
    3.3.1 pH 值对二氧化锆颗粒形貌的影响  46-47
    3.3.2 水热反应温度的选择  47-49
      3.3.2.1 水热温度对氧化锆水溶胶颗粒尺寸和状态的影响  47
      3.3.2.2 水热温度对二氧化锆成球性能的影响  47-49
    3.3.3 水热处理时间、填充度的影响  49
    3.3.4 分析测试结果  49-50
      3.3.4.1 X 射线衍射分析  49-50
      3.3.4.2 扫描电镜分析  50
  3.4 本章小结  50-52
第四章 碳十八键合二氧化锆固定相的制备与色谱评价  52-62
  4.1 引言  52
  4.2 实验部分  52-55
    4.2.1 实验试剂  52-53
    4.2.2 实验仪器  53-54
    4.2.3 工艺过程  54-55
      4.2.3.1 二氧化锆微球的预处理  54
      4.2.3.2 C_(18)-Zr0_2 固定相的制备  54
      4.2.3.3 C_(18)-Zr0_2 固定相装柱前的筛选  54-55
      4.2.3.4 C_(18)-Zr0_2 固定相的色谱评价  55
  4.3 结果与讨论  55-61
    4.3.1 红外光谱分析  55-56
    4.3.2 比表面及孔结构分析  56
    4.3.3 色谱柱化学稳定性的评价  56-58
    4.3.4 实例分析  58-61
      4.3.4.1 中性化合物在C_(18)-Zr0_2 色谱固定相上的分离  59-60
      4.3.4.2 碱性化合物在C_(18)-Zr0_2 色谱固定相上的分离  60-61
  4.4 本章小结  61-62
第五章 结论  62-64
  5.1 全文总结  62-63
  5.2 HPLC 填料的发展及存在问题  63-64
参考文献  64-70
发表论文和参加科研情况说明  70-71
致谢  71

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 金属元素的无机化合物化学工业 > 第Ⅳ族金属元素的无机化合物 > 钛副族（ⅣＢ族）元素的无机化合物 > 锆的无机化合物
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