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Nb-Ti-Ni三元合金的制备及其氢分离性能研究

作　者: 刘菲
导　师: 王仲民
学　校: 桂林电子科技大学
专　业: 材料学
关键词: Nb-Ti-Ni 氢分离化学镀Pd膜氢扩散系数氢脆
分类号: TG146.15
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文以Nb-Ti-Ni三元合金氢分离膜为研究主体,采用Devanathan-Stachurski双电解池渗氢实验测定合金的氢扩散系数,探讨了氢在分离膜中的扩散行为,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、差热分析(DTA)以及能谱分析(EDS)等分析手段对合金相结构、相比例对其渗氢性能的影响进行了细致分析,采用力学方法对合金渗氢后的氢脆问题进行了定性测定和详细研究;在此基础上,采用强磁场对试样进行改性处理,获得相结构、合金结晶形态发生变化以及晶粒排列取向的合金试样,并通过多种材料表征手段对改性合金膜的氢分离性能和力学性能进行了深入探讨,结合形状记忆效应原理对Nb-Ti-Ni三元合金氢分离膜的扩散机制进行了理论分析。同时探讨了化学镀Pd催化层的施镀工艺及其对合金氢分离性能的催化作用,并对其晶化过程进行了深入研究。化学镀非晶态Pd膜的制备工艺与Pd膜颗粒的沉积情况、微观结构、形貌、性能等密不可分,通过探讨施镀时间、施镀温度、PH值、敏化和活化过程、镀液成分等影响因素,确定化学镀非晶态Pd膜的最佳工艺条件为温度70℃,施镀时间2h,NH4OH的最佳浓度为4.5mol/L,施镀最佳pH值为9.8,施镀得到膜厚约为1μm的单层球型颗粒密排结构的非晶态合金膜,氢渗透实验结果证实非晶态Pd膜能够显著提高合金膜片的氢扩散能力。采用Devanathan-Stachurski双电解池电化学实验,对Nb-Ti-Ni合金氢分离膜片的氢扩散系数进行了测定,分析了合金相结构比例不同、相构成不同对合金膜片氢扩散系数的影响,结果表明有两相结构的Nb-Ti-Ni合金氢分离膜具有较好的氢分离性能,即由bcc-Nb(Ni,Ti)固溶体和共晶相(bcc-Nb(Ni,Ti)+β2-NiTi)构成,并且随Nb含量的增加而增大;Ni、Ti元素的增加不利于合金氢扩散系数的增大。通过采用磁场对合金试样进行磁化处理,发现磁场对Nb-Ti-Ni氢分离合金膜的处理使得合金中的各相比例、晶粒形态均发生变化,并且合金的晶粒排列发生定向取向趋势,有效提高了合金的氢扩散能力,并且不同方向的磁场对合金氢分离膜的渗氢性能提高程度不一,其中平行方向的磁场处理对试样的氢扩散系数增大最为显著。通过三点弯曲实验对Nb-Ti-Ni合金氢分离膜进行了力学性能的测定,定性描述了合金分离膜的氢脆问题,实验结果表明固溶体相Nb(Ni,Ti)作为氢扩散的主要单元,在氢扩散之后其晶格结构的变化,使得该相变得很脆,导致合金整体的力学性能下降,发生明显的氢脆。并且合金中Nb的含量越多,合金发生氢脆现象越严重;Ni,Ti元素的增加,增大了共晶相的比例,该相特有的结构具有良好的力学性能,对于合金试样出现的氢脆问题有明显改善,有效抑制了氢脆现象。通过对合金试样采用三个不同方向磁场热处理,结果证实合金中的各相比例、晶粒形态的变化以及合金晶粒的定向排列均对试样的氢脆问题有所改善。通过对比发现试样经45°方向磁场热处理,抗氢脆能力提高最为显著,合金试样的的氢脆问题得到显著改善。从氢分离合金膜的出发,将Nb-Ti-Ni合金宽滞后形状记忆效应用于分析合金氢分离膜片的弹性恢复机制,该理论很好地解释了Nb-Ti-Ni合金氢渗透过程中的力学模型。宽滞后形状记忆效应有效缓解和限制固溶体相吸氢所产生的应力,证实了Nb-Ti-Ni合金氢分离膜良好的扩散模型,为氢分离合金膜的设计以及性能的提高提供了丰富的理论解释和应用模型。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
第一章绪论  10-16
  1.1 我国氢能技术的发展现状  10
  1.2 氢分离技术  10-11
  1.3 氢分离技术分类及特点  11-12
  1.4 氢分离渗透膜的分类  12
  1.5 氢分离合金膜技术  12-14
  1.6 本文研究目的及意义  14-16
第二章实验原理及方法  16-28
  2.1 样品制备  16
  2.2 物性结构分析及形貌表征  16-17
  2.3 化学镀钯沉积膜的实验原理  17-18
  2.4 氢分离扩散膜的机理  18-20
  2.5 扩散动力学性能研究  20-24
    2.5.1 氢扩散系数的电化学测试原理  20-21
    2.5.2 氢扩散系数的电化学测试方法  21-24
  2.6 氢分离膜力学性能的测试  24-25
    2.6.1 氢分离膜氢脆原因分析  24
    2.6.2 力学性能测试实验及设备  24-25
  2.7 磁场热处理原理  25-27
  2.8 研究技术路线图  27-28
第三章化学镀Pd 膜催化层的工艺研究  28-45
  3.1 Pd 催化层的分离原理  28-29
  3.2 化学镀Pd 实验过程  29-30
    3.2.1 敏化和活化  29
    3.2.2 化学镀Pd 实验原理  29-30
  3.3 温度对镀层的影响  30-32
  3.4 施镀时间对镀层的影响  32-34
  3.5 PH 值对镀层镀速及性质的影响  34-37
  3.6 化学镀Pd 膜镀层的生长机理研究  37-38
  3.7 化学镀Pd 膜晶化过程的研究  38-44
  3.8 本章小结  44-45
第四章 Nb-Ti-Ni 三元合金氢分离膜中的氢扩散行为研究  45-67
  4.1 引言  45
  4.2 合金样品的设计  45-47
  4.3 合金样品的结构分析  47-50
    4.3.1 两相结构合金的结构分析  47-48
    4.3.2 三相结构合金的结构分析  48-50
  4.4 氢分离合金膜片的氢渗透性能测定  50-61
    4.4.1 氢扩散系数的电化学实验初始条件推倒  50-53
    4.4.2 两相结构合金膜片的氢渗透性能的测定  53-56
    4.4.3 三相结构合金膜片的氢渗透性能的测定  56-58
    4.4.4 不同相结构对合金膜片的氢渗透性能的影响  58-61
  4.5 磁场热处理提高合金氢分离性能的实验研究  61-65
    4.5.1 磁场热处理在材料制备中的作用  61
    4.5.2 磁场热处理实验对氢分离性能的影响  61-65
  4.6 本章小结  65-67
第五章 Nb-Ti-Ni 三元合金氢分离膜机械性能的研究  67-83
  5.1 Nb-Ti-Ni 合金氢分离膜氢脆的测定  67-73
    5.1.1 Nb-Ti-Ni 合金氢分离膜的力学性能空白试验  67-68
    5.1.2 Nb-Ti-Ni 合金氢分离膜氢脆力学测定  68-73
  5.2 合金断口形貌分析  73-74
  5.3 磁场热处理对氢分离合金膜力学性能的影响  74-81
    5.3.1 水平方向磁场热处理对合金分离膜力学性能的影响  74-77
    5.3.2 45°方向磁场热处理对合金分离膜力学性能的影响  77-79
    5.3.3 垂直方向磁场热处理对合金分离膜力学性能的影响  79-81
  5.4 Nb-Ti-Ni 合金的宽滞后形状记忆效应  81-82
  5.5 本章小结  82-83
第六章全文总结和展望  83-86
  6.1 本研究的主要结论和创新点  83-84
  6.2 本研究的意义以及今后的发展方向  84-86
参考文献  86-94
致谢  94-95
作者在攻读硕士期间主要研究成果  95

Nb-Ti-Ni三元合金的制备及其氢分离性能研究

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