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等离子渗镀TiN工艺及性能的研究

作　者: 王成磊
导　师: 高原
学　校: 桂林电子科技大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 双层辉光等离子表面合金化氮化钛耐磨性耐蚀性
分类号: TG174.44
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

TiN作为新型陶瓷材料,具有密度小、硬度大、导电性能好、抗磨损、抗氧化和耐腐蚀等许多优异性能,十分适合做刀具、模具和轴承的表面涂层材料。因此,TiN硬质涂层的制备倍受研究者的关注。采用双层辉光等离子表面合金化技术,在Q235钢表面前期进行等离子渗Ti,形成数十微米钛固溶体扩散层,后期通入氮气合成TiN,一次直接形成TiN渗镀层,并对其进行了表面金相组织观察,及扫描电镜(SEM)、能谱成分、表面显微硬度、X射线衍射(XRD)分析。找到了渗镀TiN时渗钛阶段和合成阶段的最佳工艺参数,获得了各工艺参数控制条件下TiN渗镀层相结构、表面形貌、表面成分、外观、显微硬度的变化规律。对该TiN渗镀层试样、未处理的Q235钢试样、T10淬火+回火试样和3Cr13渗氮试样在相同的条件下进行了耐磨性试验;将该渗镀层试样与未处理的Q235钢和1Crl8Ni9Ti不锈钢试样在l mol/L H2SO4溶液、3.5%的NaCl溶液和4%的NaOH溶液中,分别进行了电化学腐蚀对比试验。研究结果如下:(1)采用双层辉光等离子渗镀TiN技术,可在Q235钢表面得到TiN渗镀层。确定了双辉等离子合成TiN渗镀层的最佳工艺参数为:渗Ti阶段的工艺参数为:极限真空度1～3Pa;工作气体Ar;工作气压25～35 Pa;源极电压–1000V左右;试样电压–600V左右;试样保温温度1050℃;时间2h。合成阶段的工艺参数为:工作气体Ar和N2;工作气压25～35 Pa;源极电压–1000V左右;试样电压– 400V左右;试样保温温度1050℃;时间2 h;Ar/N2流量比为8:1。(2)随着TiN渗镀层厚度增加,渗镀层逐步由{100}择优取向生长转化为{111}择优取向生长,拟得到具有较高硬度和较好耐磨性的TiN渗镀层,须获得具有{111}择优取向的TiN相。(3)随着TiN渗镀层厚度增加,表面“胞状”组织形貌愈加明显,且向外“突起”趋势增强。当TiN渗镀层表面形貌呈均匀致密的“胞状”组织时,硬度较高,外观也比较均匀光滑,无脱落现象。(4)源极电压、渗钛阶段试样电压、合成阶段试样电压、合成阶段保温时间对TiN渗镀层表面Ti、N原子个数比的影响并不大,工作气压、保温温度和Ar/N2流量比对其影响比较大。随着工作气压的升高,Ti、N原子个数比逐渐增大;保温温度越高,TiN渗镀层表面Ti、N原子个数比越大;Ar/N2流量比为8:1时,Ti、N原子个数比最接近1:1,表面Ti、N原子个数比越接近1:1,TiN渗镀层性能越好。(5)当TiN渗镀层较薄时,表面颜色趋向于淡黄色。当选取本文最佳工艺时,TiN渗镀层为金黄色且无脱落。TiN渗镀层表面颜色随着各种参数的不同而变化,其实质是因为相的含量不同,金黄色的TiN渗镀层含有的ε-TiN相最多,显微硬度最高。(6)TiN渗镀层厚度对渗镀层的相结构、表面形貌、表面成份、外观和硬度等方面都有较大的影响,TiN渗镀层过厚或过薄都不利于得到最佳的渗镀层。(7)TiN渗镀层表面形貌为“胞状”组织,颗粒致密均匀,表面为金黄色,表面平均显微硬度达到3120HV。TiN渗镀层由TiN颗粒均匀分布的扩散层及表面TiN沉积层组成。TiN渗镀层中成分、硬度和结构均呈梯度分布。渗镀层厚度达到了16μm,与基体形成固态冶金层,结合强度高。(8)在相同磨损条件下,TiN渗镀层相对磨损速度最小,耐磨性较未处理的Q235钢试样提高7.81倍;较T10钢淬火+回火试样提高5.625倍;较3Cr13不锈钢渗氮试样提高7倍。随砂粒度增加,TiN渗镀层相对磨损速度增大;载荷越大,TiN渗镀层磨损质量损失越多,相对磨损速度越大。渗镀层的磨损失效形式主要是碎裂与剥落,显微切削是轻微的,基本无塑性变形。随着砂粒度增加,碎裂与剥落的程度逐渐加深。在本文试验条件下,TiN渗镀层的磨损机理主要为应力疲劳。(9)在l mol/L H2SO4溶液中, TiN渗镀层耐腐蚀性能比未处理的Q235钢提高了11.5倍,比1Crl8Ni9Ti不锈钢提高了2.65倍;在3.5%的NaCl溶液中,TiN渗镀层耐腐蚀性能比未处理的Q235钢提高11.3倍,但比1Crl8Ni9Ti不锈钢稍差。TiN渗镀层耐酸性溶液腐蚀性能要比耐盐水腐蚀性能强;在4%的NaOH溶液中,TiN渗镀层的耐蚀性能比未处理Q235钢提高了27.8倍,与1Cr18Ni9Ti不锈钢耐蚀性能相当。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-12
第一章绪论  12-27
  1.1 表面工程学概述  12-14
    1.1.1 表面工程学的产生  12
    1.1.2 表面工程技术的含义  12-13
    1.1.3 表面工程技术的分类  13
    1.1.4 表面工程技术的特点与意义  13-14
    1.1.5 表面工程技术的应用  14
  1.2 渗金属技术概述  14-17
    1.2.1 渗金属技术与分类  14-15
    1.2.2 离子渗金属技术基础  15-17
  1.3 双层辉光等离子表面合金化技术综述  17-20
    1.3.1 双层辉光等离子表面合金化技术原理  18
    1.3.2 双辉等离子表面合金化技术的特点  18-19
    1.3.3 双层辉光等离子表面合金化技术现状与发展方向  19-20
  1.4 腐蚀问题概述  20-22
    1.4.1 材料腐蚀的危害  20-21
    1.4.2 金属腐蚀环境  21
    1.4.3 材料腐蚀的分类  21
    1.4.4 防腐蚀措施  21-22
  1.5 磨损问题概述  22-25
    1.5.1 磨损机理及分类  22-24
    1.5.2 表征材料磨损性能的参量  24-25
  1.6 TiN 硬质薄膜综述  25-27
    1.6.1 TiN 薄膜的特点和用途  25
    1.6.2 TiN 薄膜的研究现状  25-27
第二章课题的提出与研究内容  27-38
  2.1 课题提出的背景及课题的提出  27-33
    2.1.1 课题提出的社会背景  27-28
    2.1.2 硬质涂层技术的研究现状  28-30
    2.1.3 目前制备TiN 涂层的方法及存在的问题  30-31
    2.1.4 双辉等离子表面合金化渗镀TiN 技术的优点  31
    2.1.5 课题的提出  31-33
  2.2 课题提出的技术基础  33-35
  2.3 技术路线  35-36
  2.4 课题研究的主要内容  36-38
第三章试验条件与方法  38-42
  3.1 结构设计  38-39
    3.1.1 源极材料形状的选择  38
    3.1.2 源极结构的设计  38-39
  3.2 试验材料  39-40
  3.3 试验设备  40
  3.4 试验步骤  40-42
第四章 TiN渗镀层工艺试验研究  42-50
  4.1 双辉等离子合成TiN 渗镀层工艺参数初步制定  42
  4.2 渗镀TiN 过程中渗Ti 阶段最佳工艺参数的确定  42-44
    4.2.1 渗Ti 阶段保温温度的确定  43
    4.2.2 渗Ti 阶段源极电压的确定  43
    4.2.3 渗Ti 阶段试样电压的确定  43-44
    4.2.4 渗Ti 阶段保温时间的确定  44
  4.3 渗镀TiN 过程中合成阶段最佳工艺参数的确定  44-48
    4.3.1 合成阶段源极电压的确定  44-45
    4.3.2 合成阶段试样电压的确定  45-46
    4.3.3 工作气压的确定  46
    4.3.4 合成阶段保温时间的确定  46-47
    4.3.5 合成阶段Ar/N_2 流量比的确定  47-48
    4.3.6 合成阶段保温温度的确定  48
  4.4 本章小结  48-50
第五章 TiN渗镀层表面形貌和微观组织的分析与研究  50-75
  5.1 源极电压对TiN 渗镀层的影响  50-53
    5.1.1 TiN渗镀层XRD分析  50-51
    5.1.2 表面形貌分析  51
    5.1.3 TiN渗镀层能谱分析  51-52
    5.1.4 TiN渗镀层外观和厚度分析  52
    5.1.5 TiN渗镀层表面显微硬度分析  52-53
  5.2 渗钛阶段试样电压对TiN 渗镀层的影响  53-57
    5.2.1 TiN渗镀层XRD分析  53-54
    5.2.2 表面形貌分析  54-55
    5.2.3 TiN 渗镀层能谱分析  55
    5.2.4 TiN 渗镀层外观和厚度分析  55-56
    5.2.5 TiN渗镀层表面显微硬度分析  56-57
  5.3 合成阶段试样电压对TiN 渗镀层的影响  57-60
    5.3.1 TiN渗镀层XRD分析  57
    5.3.2 表面形貌分析  57-58
    5.3.3 TiN 渗镀层能谱分析  58
    5.3.4 TiN 渗镀层外观和厚度分析  58-59
    5.3.5 TiN 渗镀层表面显微硬度分析  59-60
  5.4 工作气压对TiN 渗镀层的影响  60-63
    5.4.1 TiN 渗镀层XRD 分析  60
    5.4.2 表面形貌分析  60-61
    5.4.3 TiN 渗镀层能谱分析  61-62
    5.4.4 TiN 渗镀层外观和厚度分析  62
    5.4.5 TiN 渗镀层表面显微硬度分析  62-63
  5.5 保温时间对TiN 渗镀层的影响  63-66
    5.5.1 TiN渗镀层XRD分析  63
    5.5.2 表面形貌分析  63-64
    5.5.3 TiN 渗镀层能谱分析  64-65
    5.5.4 TiN 渗镀层外观和厚度分析  65
    5.5.5 TiN 渗镀层表面显微硬度分析  65-66
  5.6 保温温度对TiN 渗镀层的影响  66-69
    5.6.1 TiN 渗镀层XRD 分析  66
    5.6.2 表面形貌分析  66-67
    5.6.3 TiN 渗镀层能谱分析  67-68
    5.6.4 TiN 渗镀层外观和厚度分析  68
    5.6.5 TiN 渗镀层表面显微硬度分析  68-69
  5.7 Ar/N_2 流量比对TiN 渗镀层的影响  69-72
    5.7.1 TiN 渗镀层XRD 分析  69
    5.7.2 表面形貌分析  69-70
    5.7.3 TiN 渗镀层能谱分析  70-71
    5.7.4 TiN 渗镀层外观分析  71
    5.7.5 TiN 渗镀层表面显微硬度分析  71-72
  5.8 结果讨论  72-74
  5.9 本章小结  74-75
第六章TiN渗镀层结构及磨损试验研究  75-84
  6.1 最佳工艺的TiN 渗镀层结构  75-78
    6.1.1 TiN渗镀层表面宏观分析  75
    6.1.2 TiN 渗镀层的显微组织分析  75-77
    6.1.3 TiN渗镀层的成分分布  77
    6.1.4 TiN渗镀层的硬度分布  77-78
  6.2 最佳工艺TiN 渗镀层的磨损试验  78-83
    6.2.1 磨损试验条件  78
    6.2.2 磨损试验结果与分析  78-81
      6.2.2.1 相同磨损条件下磨损对比分析  78-80
      6.2.2.2 不同粒度砂纸磨损下TiN 渗镀层的磨损对比  80-81
      6.2.2.3 不同载荷下TiN 渗镀层的磨损对比  81
    6.2.3 磨损形貌及分析  81-83
  6.3 本章小结  83-84
第七章TiN渗镀层电化学腐蚀性能的研究  84-94
  7.1 电化学腐蚀研究方法  84-87
    7.1.1 电化学腐蚀的概念  84-86
    7.1.2 电化学研究测试装置及条件  86-87
    7.1.3 腐蚀速度测定方法  87
  7.2 试验结果与讨论  87-93
    7.2.1 在lmol/LH_2SO_4 溶液中的腐蚀结果与分析  87-89
    7.2.2 在3.5%的NaCl 溶液中的腐蚀结果与分析  89-91
    7.2.3 在4%的NaOH 溶液中的腐蚀结果与分析  91-93
  7.3 本章小结  93-94
第八章结论与展望  94-97
  8.1 结论  94-95
  8.2 展望  95-97
    8.2.1 双辉等离子合成TiN 渗镀层技术的应用前景  95-96
    8.2.2 存在的问题与改进方向  96-97
参考文献  97-104
致谢  104-105
作者在攻读硕士期间主要研究成果  105

等离子渗镀TiN工艺及性能的研究

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