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速溶茶中吡虫啉与啶虫脒检测方法及大孔树脂吸附降解的研究

作　者: 王卿
导　师: 岳鹏翔
学　校: 安徽农业大学
专　业: 茶学
关键词: 速溶茶大孔树脂吡虫啉啶虫脒农药残留
分类号: TS272.59
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

在速溶茶出口中常出现吡虫啉与啶虫脒超标的问题。本文选用不同类型的大孔树脂对速溶茶溶解液中添加的微量吡虫啉与啶虫脒进行吸附处理,筛选出对吡虫啉与啶虫脒吸附量大且速溶茶主要成分茶多酚和咖啡碱吸附量小的树脂,寻找大孔树脂吸附降解速溶茶中吡虫啉与啶虫脒的技术。本文对速溶茶中吡虫啉和啶虫脒检测的前处理方法进行了研究。按照《GB/T 23379-2009水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定高效液相色谱法》进行速溶茶中吡虫啉和啶虫脒的检测时,通过在速溶茶中添加2 mg/kg的吡虫啉与啶虫脒标品,进行回收率试验,结果吡虫啉、啶虫脒回收率分别为1.1-1.7%和5.1-6.6%,偏差较大,主要是样品前处理方法存在缺陷,尝试了先用水提取速溶茶中的吡虫啉与啶虫脒,再用有机溶剂乙腈进行萃取,而后进行净化的前处理方法。该方法对添加了2 mg/kg吡虫啉、啶虫脒标品的速溶茶进行检测的回收率分别达到91.4-94.3%、92.9-94.4%,标准偏差小于10%,符合农药残留分析的要求,该法的定量限0.01mg/kg,可以满足速溶茶中吡虫啉与啶虫脒残留检测的要求。本文对树脂吸附速溶茶中吡虫啉和啶虫脒进行了研究。选用七种大孔树脂对速溶茶溶解液中吡虫啉进行静态吸附试验,考察各树脂对速溶茶中吡虫啉和主要成分茶多酚和咖啡碱的吸附,通过DPS软件对大孔树脂静态吸附的数据进行分析,从中筛选出DA-201CII具有较好的静态吸附效果,随后进行了该树脂动态吸附试验,设计速溶茶溶解液流速、速溶茶溶解液浓度和速溶茶溶解液pH值三个因素的单因素试验,获得较好的单因素吸附条件:流速3mL/min、浓度120g/L、pH值:5.0;选用七种大孔树脂对速溶茶中啶虫脒进行静态吸附试验,考察各树脂对速溶茶中啶虫脒、主要成分茶多酚和咖啡碱的吸附,对树脂吸附的数据进行比较分析,发现经LS-803和XAD-16吸附处理的速溶茶样品在啶虫脒进行检测时出现了较大的干扰,导致无法定量,其他树脂中XDA-8树脂具有较好的静态吸附效果,但该树脂对速溶茶中主要成分茶多酚和咖啡碱吸附量较大,并且静态解析率最低只有54.60%,所以没有对速溶茶中啶虫脒的吸附降解选择较好的树脂来进行动态吸附降解,试验有待今后研究。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-8
1 文献综述  8-15
  1.1 吡虫啉和啶虫脒化学成分  9-11
  1.2 吡虫啉和啶虫脒的检测方法  11-12
  1.3 树脂吸附技术在农药残留降解上的应用  12-15
2 引言  15-17
  2.1 研究的目的与意义  15
  2.2 试验研究内容  15-17
    2.2.1 速溶茶中吡虫啉和啶虫脒检测方法的研究  15-16
    2.2.2 速溶茶中吡虫啉和啶虫脒的树脂吸附降解研究  16
    2.2.3 研究目标  16-17
3 材料与方法  17-22
  3.1 材料  17
  3.2 主要试剂与仪器设备  17-18
    3.2.1 主要试剂  17
    3.2.2 仪器设备  17-18
  3.3 主要检测方法及计算公式  18-19
    3.3.1 速溶茶中茶多酚含量的检测方法  18
    3.3.2 速溶茶中咖啡碱含量的检测方法  18
    3.3.3 吡虫啉与啶虫脒回收率的计算公式  18-19
    3.3.4 大孔树脂饱和吸附量和吸附率的计算公式  19
    3.3.5 树脂解析率的计算公式  19
  3.4 试验方法  19-22
    3.4.1 速溶茶中吡虫啉和啶虫脒检测方法的研究  19-20
    3.4.2 大孔树脂吸附农药残留研究  20-22
      3.4.2.1 技术路线  20
      3.4.2.2 树脂预处理  20
      3.4.2.3 大孔树脂吡虫啉和啶虫脒吸附能力的研究  20
      3.4.2.4 大孔树脂静态吸附速溶茶溶解液中吡虫啉与啶虫脒的研究  20
      3.4.2.5 大孔树脂动态吸附速溶茶溶解液中吡虫啉的研究  20-21
      3.4.2.6 不同类型的大孔树脂上吡虫啉和啶虫脒动态解析能力的研究  21-22
4 结果与分析  22-36
  4.1 速溶茶中吡虫啉和啶虫脒检测方法的研究  22-25
    4.1.1 不同样品前处理方法对吡虫啉和啶虫脒检测结果的比较  22
    4.1.2 速溶茶中吡虫啉和啶虫脒检测方法的色谱选择  22-25
  4.2 不同类型大孔树脂对速溶茶中农药残留和主要成分吸附能力比较  25-36
    4.2.1 不同类型大孔树脂参数  25-26
    4.2.2 不同类型大孔树脂对吡虫啉和啶虫脒静态吸附能力的比较  26-27
    4.2.3 不同类型大孔树脂对速溶茶中吡虫啉与啶虫脒的静态吸附  27-31
      4.2.3.1 大孔树脂对速溶茶中吡虫啉的静态吸附  27-28
      4.2.3.2 大孔树脂对速溶茶中啶虫脒的静态吸附  28-30
      4.2.3.3 大孔树脂对速溶茶中吡虫啉吸附数据处理  30-31
    4.2.4 大孔树脂动态吸附试验  31-33
      4.2.4.1 速溶茶溶解液流速对吡虫啉吸附的影响  31-32
      4.2.4.2 速溶茶溶解液浓度对吡虫啉吸附的影响  32
      4.2.4.3 速溶茶溶解液pH 值对吡虫啉吸附的影响  32-33
    4.2.5 大孔树脂解析曲线  33-36
      4.2.5.1 大孔树脂上吡虫啉残留的解析曲线  33-34
      4.2.5.2 大孔树脂上啶虫脒残留的解析曲线  34-36
5 讨论  36-38
  5.1 啶虫脒检测中存在的干扰  36
  5.2 速溶茶、茶叶当中吡虫啉与啶虫脒检测方法样品前处理的差别  36-37
  5.3 大孔树脂对速溶茶中吡虫啉与啶虫脒的吸附效果  37
  5.4 大孔树脂吸附工艺的优化  37-38
6 结论  38-39
  6.1 初步建立了速溶茶中吡虫啉和啶虫脒检测方法  38
  6.2 速溶茶中吡虫啉吸附具有较好效果的大孔树脂及吸附参数  38
  6.3 大孔树脂解析曲线  38-39
参考文献  39-42
致谢  42-43
作者简介  43
攻读硕士期间发表的学术论文  43

速溶茶中吡虫啉与啶虫脒检测方法及大孔树脂吸附降解的研究

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