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磁控溅射法制备MnZn铁氧体薄膜技术研究

作　者: 李堃
导　师: 兰中文
学　校: 电子科技大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: MnZn铁氧体薄膜射频磁控溅射薄膜晶化 ZnFe2O4铁氧体缓冲层
分类号: TB383.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

MnZn铁氧体材料具有高的饱和磁感应强度、高的起始磁导率和低的功率损耗等特点,成为目前产量最大、应用最广的一类的软磁材料。因为具备高的电阻率、高的机械强度、稳定的化学性能和高的共振频率,MnZn铁氧体材料在高频领域有良好的应用前景。鉴于当前电子元器件向小型化、集成化、高频化方向发展,MnZn铁氧体薄膜已成为研究重点。根据上述发展趋势,本论文采用射频磁控溅射法制备MnZn铁氧体薄膜,基于薄膜性能表征结果,对镀膜参数、退火工艺以及缓冲层的影响等进行研究。首先,论文从靶材制备工艺着手,研究了MnxZn1-xFe2O4(0≤x≤1)配方和烧结温度对靶材物相结构及磁性能的影响。结果表明:随着Mn含量的增加,MnxZn1-xFe2O4铁氧体的晶格常数逐渐增大,起始磁导率降低,矫顽力增大,适量的Mn含量可以提高材料的饱和磁感应强度。综合磁性能与收缩率的实验结果,使用Mn0.5Zn0.5Fe2O4的配方在1300℃下烧结的靶材具有较优性能。接着,采用上述工艺制备的靶材,对射频磁控溅射中的气压、气氛、功率、基片温度和种类等工艺参数进行了系统研究。结果表明:适宜的溅射气压(1.4Pa)能够提高薄膜沉积质量,避免制备过程中气体原子的散射对薄膜的影响。溅射功率直接影响入射原子的动能,随功率升高,薄膜厚度单调增加。当功率为140W时,薄膜具备较优的磁性能与微观结构。通过基片温度的研究,在低温(50℃)下制备了晶化的薄膜。薄膜在不同基片上出现择优取向生长。在晶化Si基片上,薄膜沿(111)择优取向,而非晶玻璃基片上薄膜的主峰为(311)。在氩气溅射气氛中掺入氧气(5%氧分压)会显著降低薄膜的沉积速率,使薄膜的饱和磁化强度Ms降低。最后,本文研究了不同退火工艺对薄膜性能的影响。结果显示:真空退火能较好的控制退火气氛,所得薄膜优于钟罩炉中常压退火的薄膜。薄膜经500℃真空退火后饱和磁化强度降低,但矫顽力改善。对ZnFe2O4铁氧体缓冲层的研究表明:ZnFe2O4铁氧体缓冲层能提高MnZn铁氧体薄膜的饱和磁化强度,但对矫顽力影响不大。当缓冲层厚度为40nm时,MnZn铁氧体薄膜具有较优性能:饱和磁化强度Ms为297 kA/m,矫顽力Hc为6.8kA/m。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-11
第一章绪论  11-19
  1.1 引言  11
  1.2 MNZN 铁氧体薄膜国内外研究现状  11-16
    1.2.1 MnZn 铁氧体薄膜制备技术发展  11-15
    1.2.2 MnZn 铁氧体薄膜性能研究现状  15-16
  1.3 选题意义及研究内容  16-17
    1.3.1 选题意义  16-17
    1.3.2 研究内容  17
  1.4 论文结构  17-19
第二章实验设备及仪器  19-27
  2.1 氧化物陶瓷工艺  19
  2.2 射频磁控溅射沉积薄膜  19-21
    2.2.1 辉光放电  19-20
    2.2.2 射频磁控溅射的特点  20-21
  2.3 测试与表征  21-27
    2.3.1 X 射线衍射仪(XRD)  21-23
    2.3.2 扫描电子显微镜（SEM）  23-24
    2.3.3 X 射线光电子能谱（XPS）  24-25
    2.3.4 原子力显微镜（AFM）  25
    2.3.5 振动样品磁强计（VSM）  25-27
第三章 MNZN 铁氧体靶材制备工艺及性能研究  27-36
  3.1 MNZN 铁氧体靶材制备工艺  27-29
    3.1.1 MnZn 铁氧体靶材制备技术路线  27
    3.1.2 配料  27
    3.1.3 一次球磨  27
    3.1.4 预烧  27-28
    3.1.5 二次球磨  28
    3.1.6 造粒与成型  28
    3.1.7 烧结  28-29
  3.2 MN 含量对MNZN 铁氧体靶材性能的影响  29-36
    3.2.1 概述  29-30
    3.2.2 Mn 含量对MnZn 铁氧体物物相和微观结构的影响  30-31
    3.2.3 Mn 含量对MnZn 铁氧体靶材密度的影响  31-32
    3.2.4 Mn 含量对MnZn 铁氧体靶材磁性能的影响  32-35
    3.2.5 小结  35-36
第四章 MNZN 铁氧体薄膜工艺技术研究  36-55
  4.1 MNZN 铁氧体薄膜的制备  36-38
    4.1.1 薄膜生长  36-37
    4.1.2 影响薄膜性能的主要因素  37-38
  4.2 溅射气压对薄膜性能的探讨  38-42
    4.2.1 概述  38
    4.2.2 薄膜厚度随溅射气压的变化  38-39
    4.2.3 薄膜物相结构随溅射气压的变化  39-40
    4.2.4 薄膜微观结构随溅射气压的变化  40
    4.2.5 薄膜磁性能随溅射气压的变化  40-42
  4.3 溅射功率对薄膜性能的探讨  42-45
    4.3.1 概述  42
    4.3.2 薄膜厚度随溅射功率的变化  42-43
    4.3.3 薄膜物相结构随溅射功率的变化  43-44
    4.3.4 薄膜微观形貌随溅射功率的变化  44
    4.3.5 薄膜磁性能随溅射功率的变化  44-45
  4.4 基片温度对薄膜性能的探讨  45-48
    4.4.1 概述  45-46
    4.4.2 薄膜物相结构随基片温度的变化  46
    4.4.3 薄膜微观形貌随基片温度的变化  46-47
    4.4.4 薄膜磁性能随基片温度的变化  47-48
  4.5 基片种类对薄膜性能的探讨  48-51
    4.5.1 概述  48
    4.5.2 薄膜物相结构随基片种类的变化  48-50
    4.5.3 薄膜微观形貌随基片种类的变化  50-51
    4.5.4 薄膜磁性能随基片种类的变化  51
  4.6 溅射气氛对薄膜性能的探讨  51-54
    4.6.1 概述  51
    4.6.2 薄膜厚度随溅射气氛的变化  51-52
    4.6.3 薄膜物相结构随溅射气氛的变化  52
    4.6.4 薄膜微观形貌随溅射气氛的变化  52-53
    4.6.5 薄膜磁性能随溅射气氛的变化  53-54
  4.7 制备工艺小结  54-55
第五章薄膜晶化工艺探讨  55-68
  5.1 薄膜晶化的意义  55
  5.2 退火工艺设定  55-56
  5.3 常压钟罩炉退火研究  56-62
    5.3.1 概述  56
    5.3.2 常压退火工艺曲线设定  56-57
    5.3.3 退火工艺对薄膜物相结构的影响  57
    5.3.4 退火工艺对薄膜磁性能的影响  57-58
    5.3.5 氮气保护工艺曲线设定  58
    5.3.6 氮气保护退火工艺对薄膜磁性能的影响  58-59
    5.3.7 氮气保护退火工艺对薄膜元素价态的影响  59-61
    5.3.8 常压钟罩炉退火小结  61-62
  5.4 真空炉退火研究  62-65
    5.4.1 退火曲线设定  62
    5.4.2 真空退火对薄膜物相结构的影响  62-63
    5.4.3 退火前后薄膜的微观形貌  63-64
    5.4.4 真空退火对薄膜磁性能的影响  64
    5.4.5 真空炉退火小结  64
    5.4.6 退火工艺研究展望  64-65
  5.5 晶化动力学  65-68
    5.5.1 概述  65
    5.5.2 实验与计算  65-67
    5.5.3 小结  67-68
第六章基于ZNFe_2O_4铁氧体缓冲层的研究  68-78
  6.1 引言  68
  6.2 ZNFe_2O_4 铁氧体缓冲层的制备  68-71
    6.2.1 概述  68
    6.2.2 退火条件对ZnFe_2O_4 铁氧体缓冲层物相结构的影响  68-70
    6.2.3 退火温度对ZnFe_2O_4 铁氧体缓冲层物相结构的影响  70-71
    6.2.4 ZnFe_2O_4 铁氧体缓冲层制备小结  71
  6.3 不同厚度的ZNFe_2O_4 缓冲层对薄膜的影响  71-74
    6.3.1 概述  71
    6.3.2 不同厚度的ZnFe_2O_4 铁氧体缓冲层对薄膜物相结构的影响  71-72
    6.3.3 不同厚度的ZnFe_2O_4 铁氧体缓冲层对薄膜物微观形貌的影响  72-73
    6.3.4 不同厚度的ZnFe_2O_4 铁氧体缓冲层对薄膜磁性能的影响  73-74
    6.3.5 小结  74
  6.4 真空退火对ZNFe_2O_4 缓冲层上MNZN 薄膜的影响  74-78
    6.4.1 退火工艺设定  74
    6.4.2 真空退火对ZnFe_2O_4 缓冲层上MnZn 薄膜物相结构的影响  74-75
    6.4.3 真空退火对ZnFe_2O_4 铁氧体缓冲层上MnZn 薄膜微观的影响  75-76
    6.4.4 真空退火对ZnFe_2O_4 铁氧体缓冲层上MnZn 薄膜磁性能的影响  76-77
    6.4.5 小结  77-78
第七章结论  78-79
致谢  79-80
参考文献  80-83
攻硕期间取得的研究成果  83-84

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