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单壁碳纳米管与介孔分子筛SBA-15修饰电极钌联吡啶电化学发光分析特性的研究

作　者: 曹静
导　师: 郑行望
学　校: 陕西师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 电化学发光 自组装技术 复合膜 单壁碳纳米管 介孔分子筛SBA-15
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本论文由综述和研究报告两部分组成。第一部分为综述,简单介绍了电化学发光的概念、特点；着重介绍了以钌联吡啶为代表的金属配合物电化学发光反应机理,以及固定化材料,比如Nafion、以二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TiO2)等为代表的纳米材料和介孔材料SBA-15修饰电极钌联吡啶电化学发光传感器的研究进展。第二部分为研究报告,主要制备了十二烷基苯磺酸钠／单壁碳纳米管(SBDS/SWNTs)自组装复合膜以及介孔分子筛SBA-15/Nafion复合膜修饰石墨电极钌联吡啶电化学发光传感器,并对其电化学发光特性进行了研究。具体研究工作包括：1.SDBS/SWNTs-Ru(bpy)32+-SDBS/SWNTs自组装复合膜修饰电极电化学发光分析特性的研究。SDBS在超声效应的诱导下可在单壁碳纳米管表面形成包覆的胶束,使SWNTs的水溶性和分散性得到明显改善。再通过自组装技术,在电极表面修饰上SDBS/SWNTs-Ru(bpy)32+-SDBS/SWNTs复合膜。该修饰电极对三丙胺(TPA)呈现出良好的电化学发光响应。据此,建立了测定三丙胺的电化学发光分析新方法。结果表明,在最佳实验条件下,TPA的浓度在1.0×10-8-4.0×molL-1内呈线性关系,检出限为2.0×10-10molL-1。对浓度为1.0×10-6molL-1的TPA平行测定11次,其相对标准偏差为2.4%。2.Nafion/SBA-15复合膜修饰电极电化学发光分析特性的研究。在超声效应的诱导下,少量的介孔分子筛SBA-15能有效的被Nafion的乙醇溶液分散,通过滴涂技术可在石墨电极表面形成复合膜；基于介孔分子筛SBA-15的多孔通道结构以及Nafion对Ru(bpy)32+的阳离子的交换作用,从而使Ru(bpy)32+可被有效的,大量的固定于该复合膜中；该修饰电极对草酸呈现出良好的电化学发光响应。据此,建立了一种新的测定草酸(C2042-)的电化学发光分析方法。结果表明,在最佳实验条件下,草酸的浓度在2.0×10-8-1.0×10-5molL-1内呈线性关系,检出限为6.7×10-9molL-1对浓度为1.0×10-5molL-1的C2O42-平行测定30次,其相对标准偏差为1.8%。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第1章 综述  8-26
  1.1 前言  8-9
    1.1.1 电化学发光分析法的特点  8
    1.1.2 电化学发光反应的基本条件  8-9
    1.1.3 电化学发光分析法的基本原理  9
  1.2 金属配合物类电化学发光体系及其反应机理概述  9-13
  1.3 钌联吡啶固定化材料的研究进展  13-23
    1.3.1 钌联吡啶固定化特点和意义  13-14
    1.3.2 钌联吡啶固定化材料的研究进展  14-23
  1.4 展望  23
  1.5 本论文研究工作的背景和基本思路  23-26
第2章 SDBS/SWNTS静电自装复合膜修饰电极钌联吡啶电化学发光分析特性的研究  26-46
  2.1 引言  26-27
  2.2 实验部分  27-30
    2.2.1 试剂  27-28
    2.2.2 仪器及实验方法  28
    2.2.3 实验步骤  28-30
  2.3 结果与讨论  30-44
    2.3.1 SDBS/SWNTs复合物的结构表征  30-31
    2.3.2 SDBS/SWNTs复合物膜的结构表征  31-36
    2.3.3 固定钌联吡啶的SDBS/SWNTs复合膜修饰电极的电化学性质  36-40
    2.3.4 固定钌联吡啶的SDBS/SWNTs复合膜修饰电极的电化学发光性质  40-41
    2.3.5 SDBS/SWNTs复合膜修饰电极的分析特性  41-44
  2.4 小结  44-46
第3章 SBA-15/Nafion复合膜修饰电极钌联吡啶电化学发光性能的研究  46-56
  3.1 引言  46-47
  3.2 实验部分  47-49
    3.2.1 仪器  47-48
    3.2.2 试剂  48
    3.2.3 SBA-15/Nafion复合膜修饰电极的制备  48
    3.2.4 SBA-15/Nafion复合物以及该复合膜修饰电极的表征  48
    3.2.5 光学性能表征方法  48
    3.2.6 电化学及ECL性能表征方法  48-49
  3.3 结果与讨论  49-53
    3.3.1 SBA-15/Nafion复合膜的结构表征  49
    3.3.2 复合膜修饰电极的电化学和电化学发光性质  49-51
    3.3.3 SBA-15/Nafion复合膜修饰电极的分析特性  51-53
  3.4 实验条件的优化  53-54
    3.4.1 Nafion用量的选择  53
    3.4.2 介质酸度的选择  53-54
    3.4.3 钌联吡啶修饰时间的选择  54
    3.4.4 SBA-15修饰量的选择  54
  3.5 小结  54-56
总结  56-58
参考文献  58-68
致谢  68-70
攻读硕士学位论文期间的研究成果  70

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 光化学分析法（光谱分析法）
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