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精细结构氢氧化铝、氧化铝粉体制备及性能表征
作 者: 种丽娟
导 师: 王晶
学 校: 大连交通大学
专 业: 材料学
关键词: 沉淀剂 碱式硫酸铝 氧化铝 水热处理
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
下 载: 123次
引 用: 2次
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内容摘要
本论文采用水热处理工艺,以Al2(SO4)3·18H2O为前驱物,水和乙醇为介质,制备了具有特殊形貌和不同微观结构性能的氧化铝粉体。在制备过程中,分别引入氢氧化钠和尿素作为沉淀剂,利用XRD、SEM、粒度分析等检测方法系统地考察了水醇比、沉淀剂含量、水热处理温度、水热处理时间等制备条件对氧化铝粉体影响。研究结果表明,未加沉淀剂时,水热制备出了具有立方相结构的碱式硫酸铝,粒径约10μm左右。以NaOH为沉淀剂时,水热产物仍为碱式硫酸铝,但晶粒明显细化,呈现出表面松散的近球形结构。以尿素作沉淀剂时,乙醇的加入量可以明显影响水热产物的形貌和微观结构性能。当水醇比2:4时,所得到的水热产物是花状结构的薄水铝石。当水醇比4:2时,得到3种形貌的水热产物。随着水热时间的延长,水热产物逐渐由表面光滑的实心球转化成表面由纳米纤维组成的核壳结构,最后转化为带孔中空球形结构。水热温度越高,转化所需的时间越短,但水热温度高于160℃时,得不到实心球形貌。XRD分析结果表明,实心球对应的是碱式硫酸铝相,核壳结构对应的是碱式硫酸铝和薄水铝石的混相结构,而中空球对应的是薄水铝相结构。此外,碱式硫酸铝需要在900℃才能全部转化为γ-Al2O3相,而薄水铝石在600℃就可以转化为γ-Al2O3相。在以上所得研究结果的基础上,对三种形貌氧化铝粉体生长机理进行了的分析与讨论。结果表明,其晶体生长是按照负离子配位多面体生长基元的生长方式,并结合“均匀溶液饱和析出”机制进行的。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-10 第一章 绪论 10-19 1.1 引言 10 1.2 氧化铝粉体的性质、分类及应用 10-12 1.2.1 氧化铝粉体的性质 10 1.2.2 氧化铝粉体的分类及应用 10-12 1.3 氧化铝粉体的制备方法 12-16 1.3.1 固相法 12-13 1.3.2 气相法 13-14 1.3.3 液相法 14-16 1.4 氧化铝粉体的微观形貌 16-18 1.4.1 粉体的形貌控制 16 1.4.2 氧化铝粉体各种形貌结构及特点 16-18 1.5 本课题的提出及研究内容 18-19 第二章 材料与方法 19-25 2.1 主要原料及仪器 19-20 2.2 实验步骤 20-23 2.2.1 无沉淀剂条件下氧化铝粉体的制备 20-21 2.2.2 氢氧化钠作沉淀剂条件下氧化铝粉体的制备 21-22 2.2.3 尿素作沉淀剂条件下氧化铝粉体的制备 22-23 2.3 性能表征 23-24 2.3.1 XRD 测试 23 2.3.2 SEM 测试 23-24 2.3.3 粒度分析 24 本章小结 24-25 第三章 无添加剂制备的粉体微观结构 25-34 3.1 SEM 分析 25-29 3.1.1 水醇比对水解产物微观形貌的影响 25-26 3.1.2 水热处理温度对粉体微观形貌的影响 26-27 3.1.3 水热处理时间对粉体微观形貌的影响 27-28 3.1.4 煅烧温度对粉体微观形貌的影响 28-29 3.2 XRD 分析 29-31 3.2.1 水热产物XRD 图谱 29-30 3.2.2 煅烧产物XRD 图谱 30-31 3.3 粒度分析 31-33 3.3.1 水醇比对粉体粒度分布的影响 31-32 3.3.2 水热时间对粉体粒度分布的影响 32-33 本章小结 33-34 第四章 氢氧化钠作沉淀剂制备的粉体微观结构 34-47 4.1 SEM 分析 34-40 4.1.1 水醇比对粉体形貌的影响 34-35 4.1.2 氢氧化钠加入量对粉体形貌的影响 35-36 4.1.3 水热处理温度对粉体形貌的影响 36-37 4.1.4 水热处理时间对粉体形貌的影响 37-39 4.1.5 煅烧温度对粉体形貌的影响 39-40 4.2 XRD 分析 40-42 4.2.1 水热产物的XRD 图谱 40 4.2.2 煅烧产物XRD 图谱 40-42 4.3 粒度分析 42-46 4.3.1 水醇比对粉体粒度分布的影响 42-43 4.3.2 NaOH 加入量对粉体粒度分布的影响 43 4.3.3 水热温度对粉体粒度分布的影响 43-44 4.3.4 水热时间对粉体粒度分布的影响 44-46 本章小结 46-47 第五章 水醇比2:4 以尿素为沉淀剂制备的粉体微观结构 47-60 5.1 水醇比对粉体微观形貌的影响 47-48 5.2 水醇比 2:4 以尿素为沉淀剂制备的粉体微观结构 48-59 5.2.1 SEM 分析 48-53 5.2.2 XRD 分析 53-55 5.2.3 粒度分析 55-59 本章小结 59-60 第六章 水醇比4:2 以尿素为沉淀剂制备的粉体微观结构 60-79 6.1 SEM 分析 60-69 6.1.1 水热温度对粉体微观形貌的影响 60-61 6.1.2 水热温度100 ℃时,尿素加入量对粉体微观形貌的影响 61-62 6.1.3 水热处理温度100 ℃时,水热时间对粉体形貌的影响 62-63 6.1.4 水热温度140 ℃时,尿素加入量对粉体形貌的影响 63-64 6.1.5 水热处理温度140 ℃时,水热时间对粉体微观形貌的影响 64-66 6.1.6 水热处理温度160 ℃时,水热时间对粉体形貌的影响 66-67 6.1.7 煅烧温度对粉体形貌的影响 67-69 6.2 XRD 分析 69-73 6.2.1 水热产物的XRD 图谱 69-70 6.2.2 煅烧产物XRD 图谱 70-73 6.3 粒度分析 73-78 6.3.1 水热温度对粉体粒度分布的影响 73-74 6.3.2 水热温度100 ℃时,尿素加入量对粉体粒度分布的影响 74-75 6.3.3 水热温度100 ℃时,水热时间对粉体粒度分布的影响 75-76 6.3.4 水热温度140 ℃时,尿素加入量对粉体粒度分布的影响 76-77 6.3.5 水热温度140 ℃时,水热时间对粉体粒度分布的影响 77-78 本章小结 78-79 第七章 机理分析 79-83 7.1 晶粒的形成过程 79-81 7.2 尿素为沉淀剂氢氧化铝粉体微观形貌形成机制 81-83 结论 83-84 参考文献 84-88 攻读硕士学位期间发表的学术论文 88-89 致谢 89-90
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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