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糖蜜发酵废液中无机钾盐的提取与结晶技术研究

作　者: 张平军
导　师: 于淑娟
学　校: 华南理工大学
专　业: 制糖工程
关键词: 糖蜜发酵废液离子交换无机钾盐结晶
分类号: X703
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本论文研究一种柱上分离反应一体化生产结晶无机钾盐的新工艺:以糖蜜发酵废液为原料,通过树脂床交换分离K+;然后对交换K+的树脂床进行再生,树脂再生的同时反应生成无机钾盐并从树脂床上脱附,得到含有无机钾盐的洗脱液;将含有无机钾盐的洗脱液浓缩结晶得无机钾盐晶体;同时,经树脂床交换分离K+后的糖蜜发酵废液可加热浓缩或浓缩后喷雾干燥得饲料添加剂。具体内容摘要如下:1.糖蜜发酵废液先经过以氢氧化钙为助滤剂的聚丙烯酰胺法预处理,除去糖蜜发酵废液中大部分悬浮物。根据糖蜜发酵废液物化性质选择强酸型树脂为BK001、ZGC108、S-9、001×7和D001。在静态条件下比较它们对糖蜜发酵废液中K+的饱和吸附量、解析率、吸附动力学、洗脱动力学和吸附等温线等性质,选定树脂ZGC108分离糖蜜发酵废液中K+。研究搅拌速率、溶液温度、钾离子浓度、树脂粒径对树脂交换糖蜜发酵废液中K+过程的影响,确定树脂ZGC108交换糖蜜发酵废液中K+过程速度控制步骤、活化能和反应级数,建立了糖蜜发酵废液中K+与树脂ZGC108交换过程动力学模型。2.在单交换柱操作中,根据单因素实验结果确定影响树脂穿透交换容量的因素:树脂柱填充高度、废液流速、废液中K+浓度和废液温度。由L9(34)安排正交实验得最佳工艺条件下:树脂柱填充高度14cm(高径比:5.38)、废液流速1.2mL/min、废液K+浓度9.45g/L、废液温度25℃,树脂ZGC108交换糖蜜发酵废液中K+的穿透交换容量为52.98 mg/mL(湿树脂);由方差分析得废液流速和废液温度对树脂ZGC108交换K+的穿透交换容量影响达极显著水平;试验范围内各因素影响树脂ZGC108交换K+的穿透交换容量的顺序:废液流速﹥废液温度﹥废液K+浓度﹥树脂柱填充高度。在洗脱剂流速3BV/h、温度35℃条件下,用0.6mol/L硫酸洗脱剂洗脱树脂上K+时回收20～30%(洗脱剂总体积分数)后段含K+浓度低的洗脱液回洗树脂柱在工艺上可行。3.研究在双交换柱并联或串联、顺流或逆流条件下对树脂穿透交换容量和洗脱剂体积总量的影响,其中,先并联后串联顺流的柱型树脂ZGC108交换K+的穿透交换容量最大,为56.79mg/mL(湿树脂)。用0.4mol/L硫酸洗脱剂在流速3BV/h、温度35℃条件下采用先并联后串联的柱型洗脱树脂交换的K+,结果表明,并联洗脱剂体积占总洗脱剂体积量13%左右洗脱效果佳,可避免柱中产生晶体,洗脱剂体积总量降至4.2BV,洗脱剂中H+平均利用率(质量分数)为38.1%,树脂ZGC108上K+洗脱率(质量分数)为99.7%。4.在低温浴槽30℃、搅拌转速250r/min、超声波功率50W和无水乙醇与饱和硫酸钾溶液质量相等条件下起晶,所得硫酸钾晶核尺寸均匀、表面完整,颗粒平均弦长为14.5μm。晶核投入已浓缩的洗脱液中生长,所得硫酸钾产品在晶形和粒度上优于市售产品,大于40目的晶体质量占总结晶晶体质量的81.2%左右,钾离子结晶回收率约(质量分数)为85.8%。回收洗脱液浓缩结晶提取硫酸钾晶体后的母液,配成洗脱剂回洗树脂柱,结果表明,母液回洗利用工艺可行。

糖蜜发酵废液中无机钾盐的提取与结晶技术研究

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