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气相色谱与飞行时间质谱联用仪器系统（GC-TOF MS）中关键技术的研究

作　者: 杜康
导　师: 汪曣
学　校: 天津大学
专　业: 生物医学工程
关键词: 气相色谱-飞行时间质谱联用系统 电子轰击型离子源 接口 分辨率灵敏度 离子光学模拟
分类号: O657.63
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 131次
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内容摘要


在各种联用仪器中,气相色谱-质谱的联用具有很大优势,既发挥了气相色谱的高分离能力,又充分发挥了质谱的高鉴别能力,为高效、快速、微量的组分分析和结构鉴定提供了有力的工具。本文分析了各种气相色谱-质谱联用仪器的特点,特别对毛细管气相色谱仪与飞行时间质谱仪的联用（gas chromatography- Time-of-flight mass spectrometry,GC-TOF MS）中涉及的关键技术展开了研究。本文从离子光学系统结构参数优化角度出发,利用计算机辅助设计、计算机实验模拟等条件完成了离子源与调制传输装置的方案设计和理论验证工作;尝试应用气体动力学、有限元分析技术得出适于联用系统的气体场分布及真空接口设计依据;研制了适合气相色谱进样的新型电子轰击型离子源及调制传输装置,并结合上述装置与离子光学理论,研究了提高TOF MS分辨率、灵敏度的各种途径;给出了应用离子垂直引入结构和有网反射器的TOFMS系统的完整设计,完成了GC-TOF MS系统的建立和调试。总体实验表明,系统性能良好,分辨率达1400,检测限最低可检测体积浓度为10ppm的CO2气体,达到高性能气相色谱-飞行时间质谱联用仪器的功能指标要求。论文最后讨论了这一新的系统尚需进一步研究的方向及其研究方法。

全文目录


目录  5-3
中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 绪论  8-13
  1.1 我国环境与食品药品安全现状  8-9
  1.2 常见仪器分析方法  9-10
  1.3 GC-TOF MS联用技术特点  10
  1.4 国内外气相色谱-飞行时间质谱联用仪器技术发展现状  10-11
    1.4.1 应用领域  10
    1.4.2 气相色谱-飞行时间质谱联用仪器技术在国内外的发展  10-11
  1.5 课题背景与研究意义  11
  1.6 论文主要内容  11-13
第二章 气相色谱-飞行时间质谱联用仪器系统的检测原理  13-30
  2.1 质谱仪原理  13-14
    2.1.1 质谱仪的基本原理  13-14
    2.1.2 质谱仪的性能指标  14
    2.1.3 质谱仪的分类  14
  2.2 飞行时间质谱仪器（TOF MS）工作原理  14-23
    2.2.1 直线式飞行时间质谱分析器与双场加速  15-18
    2.2.2 有网反射式飞行时间质量分析器与二阶聚焦  18-20
    2.2.3 离子垂直引入结构设计  20-22
    2.2.4 飞行时间质谱分析器的主要性能指标分析  22-23
  2.3 气相色谱仪原理  23-26
    2.3.1 色谱进样装置  24-25
    2.3.2 色谱温度控制系统  25
    2.3.3 毛细管色谱柱  25
    2.3.4 色谱检测器  25-26
  2.4 GC-TOF MS联用仪器的原理及工作方式  26-29
    2.4.1 接口  26-27
    2.4.2 离子源  27-28
    2.4.3 计算机数据采集处理系统  28-29
    2.4.4 真空系统  29
  2.5 总结  29-30
第三章 气相色谱-飞行时间质谱联用仪器系统设计与模拟  30-47
  3.1 SIMION 程序及特点  30-35
    3.1.1 程序结构及操作流程  30-31
    3.1.2 随机离子程序定义  31-35
  3.2 质谱仪中电子轰击型离子源设计模拟  35-41
    3.2.1 离子源离子光学设计  35-38
    3.2.2 离子源离子光学模拟  38-40
    3.2.3 离子传输调制系统设计与模拟  40-41
  3.3 色谱中压力流量控制方案设计  41-44
    3.3.1 程序升温色谱法与恒温色谱法比较  41-42
    3.3.2 程序升温操作操作条件选择  42-43
    3.3.3 压力流量控制理论验证  43-44
  3.4 基于气体动力学的真空接口设计  44-46
  3.5 总结  46-47
第四章 仪器制作  47-57
  4.1 仪器总体结构  47
  4.2 真空系统  47-49
  4.3 离子源  49-50
  4.4 调制及传输装置  50-51
  4.5 飞行时间质量分析器  51-52
  4.6 热传输线温度节点控制单元  52-53
  4.7 气相色谱仪压力流量控制单元  53-54
  4.8 检测系统及数据采集系统  54-56
    4.8.1 离子检测器  54-55
    4.8.2 信号采集与处理系统  55-56
  4.9 总结  56-57
第五章 实验结果与分析  57-70
  5.1 仪器主要技术参数  57-58
  5.2 样气配备  58-59
  5.3 主要性能指标  59-62
    5.3.1 分辨率  60
    5.3.2 检测限  60-61
    5.3.3 质量检测范围  61-62
    5.3.4 质量检测精度  62
  5.4 GC-TOF MS联用仪器系统综合调试实验分析  62-68
    5.4.1 GC-TOF MS分辨率影响因素分析  62-65
    5.4.2 GC-TOF MS灵敏度影响因素分析  65-67
    5.4.3 GC-TOF MS中质量歧视现象影响因素分析  67-68
  5.5 灯丝性能与寿命评价实验  68-70
第六章 总结与展望  70-72
  6.1 全文总结  70
  6.2 进一步研究方向  70-72
参考文献  72-74
发表论文和科研情况说明  74-75
致谢  75

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 质谱分析
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