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双酚Z型聚碳酸酯的合成工艺改进及在OPC中的应用

作 者: 陈淑慧
导 师: 李祥高
学 校: 天津大学
专 业: 应用化学
关键词: 双酚Z型聚碳酸酯 共聚聚碳酸酯 传输层粘结剂 流变性 光电性能
分类号: TQ323.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要


本文以双三氯甲基碳酸酯(三光气)和1,1’-双(4-羟基苯基)环己烷(双酚Z)为原料,以二氯甲烷为溶剂,三乙胺为催化剂,制备得到了双酚Z型聚碳酸酯。通过对三光气的加料方式、反应温度、碱比、催化剂加入量等工艺条件进行考察,得到了能稳定反应和控制分子量的方法,获得了双酚Z型聚碳酸酯的最佳工艺为:1,1’-双(4-羟基苯基)环己烷(双酚Z)15mmol,三光气18mmol,三乙胺0.57mmol,碱比6.2,引发温度0℃,缩聚温度20℃,产品Mw 5万左右,Mn 4万左右,Mw/Mn小于2,收率96%。实验同时对双酚Z型聚碳酸酯的后处理工艺进行了改进,得到以水为析出溶剂,二氯甲烷回收率为60%的经济环保型后处理工艺。根据以上工艺,以双酚Z,双酚A和三光气共聚得到了在甲苯中溶解度良好的共聚树脂。双酚Z和双酚A摩尔比例为7:3时,可以得到重均分子量3.9万,数均分子量2.6万,分散指数1.4的产物,收率97%。最后通过紫外吸收光谱,红外吸收光谱对合成化合物的结构进行了鉴定,并通过差示扫描量热分析,得到双酚Z型聚碳酸酯及共聚聚碳酸酯的玻璃化温度。对双酚Z型聚碳酸酯及与双酚A的共聚聚碳酸酯的流变性能进行了研究,通过对其屈服应力、收缩情况、触变环等方面的研究,考察了其成膜性能。并对其粘度-剪切率曲线进行拟合,得到了空穴传输材料在聚碳酸酯溶液中的溶解相容情况。以合成的不同分子量聚碳酸酯作为粘结树脂,Y-TiOPc作为电荷发生材料,CT-106作为空穴传输材料制备出功能分离型光导体,并测试其性能。结果表明,双酚Z型聚碳酸酯在甲苯中性能表现较在卤代烷中优异,而且通过考察不同分子量范围产品的应用性能,发现使用本文制备的聚碳酸酯为传输层粘结剂,分子量Mw在3~10万,Mn在2~10万、在甲苯中的浓度为15%(wt)时,其粘度在20~200mPa·s之间,适合用涂布法制备有机光导器件。测试结果表明,制备的器件的充电电位在-600V左右,暗衰率在5V/s左右,残余电位在-10V左右,光敏性0.075lx.s,显示了较高的电荷保持能力和优良灵敏度。

全文目录


中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 文献综述  8-29
  1.1 有机光导体  8-11
    1.1.1 有机光导体的结构与应用原理  8-9
    1.1.2 有机光导体的生产工艺  9-10
    1.1.3 有机光导体的测试指标  10-11
  1.2 有机光导材料及研究进展  11-16
    1.2.1 电荷产生材料研究进展  12-13
    1.2.2 传输材料研究进展  13-14
    1.2.3 电荷传输层树脂的研究进展  14-15
    1.2.4 OPC 的研究方向  15-16
    1.2.5 粘结剂使用溶剂的选择  16
  1.3 聚碳酸酯的性能  16-19
    1.3.1 力学性能  17
    1.3.2 耐热性能  17
    1.3.3 化学性能  17-18
    1.3.4 电性能  18
    1.3.5 光学性能  18-19
  1.4 聚碳酸酯的制备  19-21
    1.4.1 聚碳酸酯的一般生产工艺  19-20
    1.4.2 聚碳酸酯合成新技术  20
    1.4.3 聚碳酸酯后处理工艺  20-21
  1.5 聚碳酸酯的改性方向及其应用  21-24
    1.5.1 阻燃材料  21-22
    1.5.2 合金化材料  22-24
    1.5.3 纳米复合材料  24
  1.6 聚碳酸酯的市场情况  24-27
    1.6.1 国外市场及生产状况  24-26
    1.6.2 国内市场及生产状况  26
    1.6.3 发展前景  26-27
  1.7 课题研究意义及主要研究内容与创新点  27-29
    1.7.1 课题研究意义  27
    1.7.2 本文研究工作  27-29
第二章 实验部分  29-38
  2.1 引言  29-30
  2.2 原料与仪器  30-31
    2.2.1 主要原料和试剂  30
    2.2.2 实验仪器  30-31
  2.3 实验方法  31
    2.3.1 双酚Z 型聚碳酸酯的合成  31
    2.3.2 双酚Z 与双酚A 共聚型聚碳酸酯合成  31
    2.3.3 聚碳酸酯的后处理  31
  2.4 测试方法  31-38
    2.4.1 分子量测定  31-35
    2.4.2 差示扫描量热(DSC)分析  35
    2.4.3 流变性测试  35-36
    2.4.4 OPC 的制备及性能测试  36-38
第三章 结果与讨论  38-57
  3.1 双酚Z 型聚碳酸酯合成条件研究  38-42
    3.1.1 反应温度对分子量大小影响  38-39
    3.1.2 催化剂用量及加入方式对分子量及其分布的影响  39-41
    3.1.3 氢氧化钠用量对反应影响  41-42
  3.2 双酚Z 与双酚A 共聚型聚碳酸酯合成研究  42-43
  3.3 反应稳定性研究  43-44
  3.4 双酚Z 型聚碳酸酯后处理工艺改进  44-46
  3.5 不同相对分子量聚碳酸酯流变性能研究  46-51
    3.5.1 聚碳酸酯的屈服应力  46-47
    3.5.2 聚碳酸酯的结构恢复能力  47-48
    3.5.3 聚碳酸酯的频率与储能(损耗)模量关系  48-49
    3.5.4 聚碳酸酯的触变性曲线  49
    3.5.5 聚碳酸酯的粘度模型拟合  49-51
  3.6 聚碳酸酯在有机光导体中的应用性能研究  51-54
  3.7 双酚Z 型聚碳酸酯表征  54-57
    3.7.1 双酚Z 型聚碳酸酯的红外吸收光谱分析  54-55
    3.7.2 双酚Z 型聚碳酸酯的紫外吸收  55
    3.7.3 双酚Z 型聚碳酸酯的DSC 测试  55-57
第四章 结论  57-58
参考文献  58-63
发表论文和科研情况说明  63-64
附录  64-83
致谢  83

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 聚酯树脂及塑料
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