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钛改性酚醛树脂的制备与研究

作　者: 申世红
导　师: 刘育建；张衍
学　校: 华东理工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 酚醛树脂残炭率耐烧蚀钛改性
分类号: TQ323.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

酚醛树脂(PF)基体具有良好的耐热性能、工艺性能,且价格低廉,广泛应用于各种航天飞行器的热流部件的热防护中。为了改善纯酚醛的耐烧蚀性能,人们对酚醛树脂进行物理和化学的改性。金属元素改性酚醛树脂由于改性效果明显,能够大大提高材料的耐高温性能、耐中子辐射性能、瞬间耐烧蚀性能及良好的机械强度,一直以来是国内外学者们关注的热点。本论文采用苯酚、多聚甲醛和钛酸四异丙酯为原料合成了热固性钛改性酚醛树脂和热塑性钛改性酚醛树脂。以残炭率为指标,采用五因素四水平正交试验法分别研究了钛含量、醛酚比、酯化时间、缩聚温度和缩聚时间对钛酚醛树脂残炭率的影响,结果发现对热固性钛酚醛树脂残炭率影响因素最大的是钛含量,其次是酯化时间,再其次是聚合时间。采用单因素实验法,分别研究了钛含量、酯化反应温度和催化剂用量对残炭率的影响,实验结果表明热固性钛酚醛树脂的最佳合成工艺为钛含量1%,最佳醛酚比1.8：1,酯化时间20min,最佳反应温度为80℃,最佳反应时间为1h。影响热塑性钛酚醛树脂的主要因素是钛含量,其次是酯化反应时间,最后是缩聚反应时间。其制备的最佳工艺：钛含量为4%,酯化反应时间为1h,缩聚反应时间为105min,醛酚比为0.75：1,反应温度为80℃。红外光谱(FT-IR)分析,表明合成的树脂是钛改性酚醛树脂,钛元素已经接入到酚醛树脂的主链结构中。用热重(TG)分析方法研究钛酚醛树脂的耐热性能,钛改性酚醛树脂在900℃高温下残炭率达到73.3%,比未改性酚醛树脂的耐热性能提高11个百分点,可作为优良的耐高温材料树脂基体。用差示扫描量热法(DSC)对钛酚醛树脂固化反应和动力学进行研究,钛改性酚醛树脂的固化放热峰为144℃比未改性酚醛树脂的固化放热峰高10℃,说明钛改性酚醛树脂的固化温度比未改性酚醛高；钛酚醛树脂的反应活化能为79.9kJ/mol,而普通酚醛树脂为87.6kJ/mol,说明钛改性酚醛树脂比普通酚醛树脂易固化。用X射线衍射法对高温烧蚀后的钛酚醛树脂进行分析,在20=25.3°(101面)和20=27.5°(110面)出峰,说明高温烧蚀后残留物是二氧化钛。对钛酚醛树脂的溶解性能和凝胶时间进行研究,发现随着钛含量增大会使树脂的溶解性能变差以及凝胶时间变短。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章文献综述  9-30
  1.1 酚醛树脂  9-10
    1.1.1 酚醛树脂的应用  9-10
    1.1.2 酚醛树脂的发展前景  10
  1.2 耐烧蚀酚醛树脂  10-12
  1.3 耐烧蚀酚醛树脂改性  12-28
    1.3.1 无机元素改性  13-21
    1.3.2 有机改性酚醛树脂  21-25
    1.3.4 纳米改性  25-26
    1.3.5 重金属改性  26-28
  1.4 本实验研究目的及内容  28-30
第2章钛改性酚醛树脂的合成及工艺优化  30-44
  2.1 实验条件  30-31
    2.1.1 主要原料  30
    2.1.2 主要实验仪器  30
    2.1.3 样品的制备  30-31
    2.1.4 测试条件和方法  31
  2.2 反应条件的初步探索  31-32
    2.2.1 钛酸四异丙酯与酚醛树脂的反应  31
    2.2.2 钛酸四异丙酯在酚醛树脂合成初始阶段加入体系  31-32
  2.3 钛酚醛树脂的合成  32-33
    2.3.1 热固性钛酚醛树脂的合成  33
    2.3.2 热塑性钛酚醛树脂的合成  33
  2.4 钛酚醛树脂的合成原理  33-34
    2.4.1 热固性钛酚醛树脂  33
    2.4.2 热塑性钛酚醛树脂  33-34
  2.5 正交试验法研究钛酚醛树脂的最佳合成工艺  34-39
    2.5.1 热固性钛酚醛树脂的最佳合成工艺  34-36
    2.5.3 热塑性钛酚醛树脂的最佳合成工艺  36-38
    2.5.5 热塑性钛酚醛树脂的合成方法的进一步研究  38-39
  2.6 单因素实验  39-42
    2.6.1 钛含量对热固性钛酚醛树脂残炭的影响  39-40
    2.6.2 酯化温度对热固性钛酚醛树脂残炭的影响  40-41
    2.6.3 催化剂用量对热固性钛酚醛树脂残炭的影响  41-42
  2.7 最佳工艺条件的确证  42
  2.8 本章小结  42-44
第3章钛酚醛树脂的性能表征  44-56
  3.1 样品的制备和测试条件  44-45
  3.2 红外光谱分析合成物结构  45-48
    3.2.1 热固性合成物的结构  45-46
    3.2.2 热塑性合成物的结构  46-47
    3.2.3 不同钛含量热固性钛酚醛树脂的红外分析  47-48
    3.2.4 红外光谱分析催化剂用量对树脂结构的影响  48
  3.3 热重法分析钛改性酚醛树脂的耐热性能  48-49
  3.4 树脂在空气中高温后残留物的结构分析  49-50
  3.5 树脂中钛含量的检测  50
  3.6 XRD分析钛酚醛炭化后的结构  50-51
  3.7 拉曼分析钛酚醛炭化后的结构  51-52
  3.8 钛酚醛树脂的凝胶时间  52-53
    3.8.1 热固性钛酚醛树脂  52
    3.8.2 热塑性钛酚醛树脂  52-53
  3.9 钛酚醛树脂的溶解性能  53-54
  3.10 本章小结  54-56
第4章热固性钛酚醛树脂的固化动力学研究  56-65
  4.1 测试条件  56
  4.2 热重分析法分析固化温度对钛改性酚醛树脂残炭的影响  56-58
  4.3 红外光谱分析热固性钛酚醛固化过程中结构的变化  58-59
  4.4 不同钛含量钛酚醛树脂的固化热效应  59-60
  4.5 纯酚醛树脂、普通酚醛树脂、钛酚醛树脂的固化动力学研究  60-63
  4.6 本章小结  63-65
第5章结论  65-67
参考文献  67-71
致谢  71

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