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二氧化钒薄膜制备及其热致变色特性研究

作　者: 刘东青
导　师: 郑文伟
学　校: 国防科学技术大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 二氧化钒薄膜热致变色溶胶-凝胶发射率热红外自适应伪装
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

二氧化钒(VO2)是一种热致变色氧化物,在68℃时发生由绝缘态向金属态的转变,同时伴随着电学、光学等物理性质的突变。尤其在热红外波段,VO2薄膜具有优异的热致变发射率特性。本文瞄准当代伪装隐身技术的发展趋势,针对自适应伪装发展对材料的急需,提出将VO2薄膜作为可变发射率材料用于热红外自适应伪装的想法,并对其制备工艺和热致变色特性进行研究。本文以V2O5为原料,通过溶胶-凝胶工艺和热处理工艺来制备VO2薄膜。研究了V2O5溶胶制备工艺,分析了溶胶形成机理和稳定性,并选择石英片作为V2O5薄膜的主要基片;详细研究了溶胶-凝胶浸涂工艺对薄膜厚度的影响。结果表明,浸涂速度为6mm/s,溶胶粘度为40.16mPa·s,浸涂4次时薄膜厚度接近1μm,且薄膜表面质量完好。基于热力学计算和分析,详细研究了热处理工艺对VO2薄膜制备的影响。结果表明:随着温度的升高V2O5分解生成VO2所需的真空度大幅降低;为保证制备出的VO2薄膜的表面质量,须对V2O5薄膜进行慢速预热处理;真空热处理温度和时间对制备出的薄膜物相成分影响很大,升高热处理温度和增加热处理时间都有利于VO2的生成,但温度过高或时间过长会导致薄膜表面严重挥发。通过优化确定制备VO2薄膜的热处理工艺为:将V2O5薄膜以0.5℃/min的升降温速度空气中350℃预热处理2h,然后以10℃/min的升降温速度在0.1Pa下550℃热处理10h。VO2薄膜的分析测试表明:薄膜纯度高,平均晶粒尺寸在20~30nm间,表面均匀平整,平均方差为5.59nm,在68℃时吸热,具有热致相变特性。对VO2薄膜的电学和7.5-14μm波段红外发射率的性能进行了研究,发现随着薄膜厚度的增加,突变特性也逐渐增强,到一定程度后稳定;厚度为600nm的VO2薄膜表现出优异的热致变色特性,68℃相变时,电阻突变量级在3.5左右,发射率突变量可达0.6。基于VO2的掺杂模拟计算,研究了掺Mo或W对VO2薄膜的影响。结果表明:随着掺Mo或W量的不断增加,相变温度不断降低,但电阻突变量级和发射率突变量比未掺杂时有所减小;掺Mo量(wt.%, MoO3:V2O5)为5%时,相变温度可降至45℃左右,掺W量(wt.%, Na2WO4?2H2O:V2O5)为4%时,相变温度可降至20℃以下。对VO2及其Mo掺杂、W掺杂薄膜不同温度条件下7.5~14μm的红外热图进行分析,发现VO2薄膜在温度增加时可主动控制自身辐射强度、降低其辐射温度;通过控制掺杂Mo或W的量可以调节VO2薄膜开始主动控制自身红外辐射强度的温度,可在室温水平上控制发射率。将VO2薄膜用于热红外伪装中,有望实现自适应伪装的效果。

全文目录

表目录  7-8
图目录  8-10
摘要  10-11
Abstract  11-13
第一章绪论  13-23
  1.1 二氧化钒的结构与特性  13-15
    1.1.1 二氧化钒的晶体结构  13-14
    1.1.2 二氧化钒的热致变色特性  14-15
  1.2 二氧化钒薄膜的研究进展  15-19
    1.2.1 二氧化钒薄膜的制备  15-18
    1.2.2 二氧化钒薄膜的应用  18-19
  1.3 论文的选题和意义  19-21
  1.4 论文的研究目的和内容  21-23
第二章实验方法  23-31
  2.1 技术路线  23
  2.2 主要试剂及仪器  23-24
  2.3 样品制备工艺  24-27
    2.3.1 溶胶配制  24-25
    2.3.2 基片清洗  25
    2.3.3 浸涂制膜  25-26
    2.3.4 热处理  26-27
  2.4 表征与测试方法  27-31
    2.4.1 厚度测试  27
    2.4.2 X 射线衍射分析  27
    2.4.3 形貌与能谱分析  27
    2.4.4 拉曼光谱测试  27
    2.4.5 热分析  27-28
    2.4.6 电学特性测试  28
    2.4.7 光学特性测试  28-31
第三章二氧化钒薄膜制备工艺研究  31-59
  3.1 溶胶-凝胶工艺研究  31-42
    3.1.1 溶胶的配制  32-34
    3.1.2 溶胶的稳定性  34-36
    3.1.3 基片的选择  36-37
    3.1.4 浸涂工艺对薄膜厚度的影响  37-42
  3.2 热处理工艺研究  42-52
    3.2.1 热力学分析  42-45
    3.2.2 预热处理  45-47
    3.2.3 热处理温度的影响  47-50
    3.2.4 热处理时间的影响  50-52
    3.2.5 热处理工艺参数的优化  52
  3.3 二氧化钒薄膜的表征分析  52-59
    3.3.1 X 射线衍射分析  53
    3.3.2 X 射线光电子能谱分析  53-54
    3.3.3 Raman 光谱分析  54-56
    3.3.4 扫描探针分析  56
    3.3.5 扫描电镜分析  56-57
    3.3.6 热分析  57-59
第四章二氧化钒薄膜热致变色特性研究  59-80
  4.1 二氧化钒薄膜电学特性研究  59-63
    4.1.1 相变特征值的确定方法  59-60
    4.1.2 电阻-温度曲线分析  60-62
    4.1.3 电阻突变机理  62-63
  4.2 二氧化钒薄膜热致变发射率特性研究  63-65
  4.3 二氧化钒薄膜相变温度的调节  65-76
    4.3.1 相变温度调节方法  65-66
    4.3.2 掺杂模拟计算  66-70
    4.3.3 掺钼对二氧化钒薄膜的影响  70-74
    4.3.4 掺钨对二氧化钒薄膜的影响  74-76
  4.4 二氧化钒薄膜的红外热图分析  76-80
    4.4.1 未掺杂二氧化钒薄膜的红外热图  76-77
    4.4.2 掺钼二氧化钒薄膜的红外热图  77-78
    4.4.3 掺钨二氧化钒薄膜的红外热图  78-80
第五章结论与展望  80-83
致谢  83-84
参考文献  84-89
作者在学期间取得的学术成果  89

二氧化钒薄膜制备及其热致变色特性研究

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