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卡托普利插层Mg-Al LDH的热分解动力学及牛血清白蛋白与Mg-Al LDO的相互作用研究

作　者: 郭少环
导　师: 张慧
学　校: 北京化工大学
专　业: 应用化学
关键词: 镁铝水滑石 卡托普利 原位XRD 结构转化 热分解机理 复合金属氧化物 牛血清白蛋白 生物-无机纳米杂化物
分类号: R962
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本论文包括两个部分:（1）CpI-LDH的热分解动力学。采用一步共沉淀法制备了卡托普利插层镁铝水滑石(Cpl-LDH,[Mg0.68Al0.32（OH）2](C9H13NO3S)2-0.130（CO3）0.030·0.53H2O)。用原位XRD、原位FTIR、TG-DTA、TG-MS等技术详细研究了Cpl-LDH热分解过程中的结构转化。其热分解过程分为五个阶段。第一阶段（25-140℃）失去物理吸附水和层间水,杂化物保持层状结构。第二阶段（140-240℃）层间水脱除和LDH层板的微弱脱羟基作用引起Cpl-LDH层板结构重排,杂化物转化为CO3-LDH和Cpl-LDH的准间层中间态。第三阶段（240-550℃）大量失重（～70%）归因于层间阴离子分解,杂化物层板结构坍塌,出现复合氧化物（LDO）晶相,比表面积由52.4 m2/g（400℃）增大到21105 m2/g（500℃）。升高温度（第四、第五阶段）比表面积迅速下降。给出了Cpl-LDH热分解过程结构转变的模型示意图。首次使用Coats-Redfern方程和Dolye方程对不同升温速率Cpl-LDH的TG数据进行计算,得到Cpl-LDH热分解的第三、第四阶段的热分解动力学三因子。第三阶段的最可几机理函数为三维扩散机理D3,积分式为F（a）=[1-（1-a）2/3]2,活化能为97.05kJ/mol,指前因子为7.96×106S-1。第四阶段的最可几机理函数为指数成核机理P4,积分式为F（a）=a1/4,活化能为132.71kJ/mol,指前因子为2.33×1012S-1。（2）牛血清白蛋白与Mg-Al LDO的相互作用研究。以Mg-Al LDO为主体,以牛血清白蛋白（BSA）为模型蛋白,采用固一液吸附法合成了系列蛋白修饰生物一无机纳米杂化物BSA-LDO。研究了反应介质类型、Mg/Al比、pH值、溶液中BSA浓度及离子强度对杂化物的结构、组成、形貌及物理化学性能的影响。tris-HCl溶液为最佳反应介质。低pH值下（7.4和8.2）BSA-LDO呈复合氧化物结构,高pH值下（9.2）,LDO对C02的强亲和作用导致部分CO3-LDH层状结构出现,pH7.4时,BSA的复合量最大（232mg/g）。调变溶液中BSA的浓度（0.5-2.0mg/ml）,BSA-LDO均呈复合氧化物结构,浓度为1.5mg/ml时BSA复合量最大（271mg/g）。调变离子强度,BSA-LDO均呈复合氧化物结构,BSA复合量随离子强度增加而降低,可归因于盐离子的屏蔽效应。FTIR、UV-vis、荧光发射光谱等结果表明BSA与LDO之间主要是通过静电吸引和氢键相互作用相结合,BSA的复合量主要受静电作用影响,复合物中BSA构象变化的增强则归因于BSA与LDO之间的氢键作用的增强。TG-DTA结果表明不同条件下复合物中BSA的热稳定性均略有提高。荧光发射光谱表明复合物中BSA位于亲水环境中。考察了BSA-LDO复合物对药物的吸附性能,结果表明BSA-LDO复合物对中性药物去氧氟脲苷（5-dfur）的吸附量最大（39mg/g）,FTIR光谱说明5-dfur的吸附量较大可能是由于5-dfur与BSA之间的相互作用更有利于维持蛋白构象所致。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-14
第1章 前言  14-32
  1.1 生物领域常用的无机纳米粒子  14-15
  1.2 层状双羟基复合金属氧化物(LDHs)  15-23
    1.2.1 LDHs的结构  15-16
    1.2.2 LDHs的性质  16-18
      1.2.2.1 层板金属的可调变性  16
      1.2.2.2 层间阴离子的可交换性  16-17
      1.2.2.3 热分解性能  17-18
      1.2.2.4 酸碱双功能性  18
      1.2.2.5 记忆效应  18
      1.2.2.6 比表面积及孔结构  18
    1.2.3 LDHs的制备方法  18-20
      1.2.3.1 共沉淀法  19
      1.2.3.2 离子交换法  19
      1.2.3.3 水热合成法  19
      1.2.3.4 焙烧复原法  19-20
      1.2.3.5 返混沉淀法  20
      1.2.3.6 二次组装法  20
    1.2.4 LDHs的应用  20-23
      1.2.4.1 LDHs作为红外吸收材料的应用  20-21
      1.2.4.2 紫外吸收和阻隔材料  21
      1.2.4.3 LDHs在催化领域中的应用  21
      1.2.3.4 离子交换与吸附  21-22
      1.2.4.5 生物医药方面的应用  22-23
  1.3 蛋白修饰生物-无机纳米复合材料的研究进展  23-29
    1.3.1 蛋白与无机粒子表面的相互作用影响因素的研究  23-25
    1.3.2 蛋白构象变化研究  25-27
    1.3.3 制备新型生物无机纳米复合材料  27
    1.3.4 蛋白修饰生物-无机纳米复合材料的应用  27-29
  1.4 课题的提出与研究内容  29-32
    1.4.1 课题的提出  29-30
    1.4.2 研究内容  30-32
第2章 CPL-LDH的热分解动力学  32-50
  2.1.引言  32
  2.2.热分解机理函数  32-35
  2.3.实验部分  35-36
    2.3.1 材料  35
    2.3.2 卡托普利插层Mg-Al LDO的制备  35
    2.3.3 表征方法  35-36
  2.4 结果与讨论  36-49
    2.4.1 Cpl-LDH的结构与化学组成  36
    2.4.2 Cpl-LDH热分解过程  36-42
    2.4.3 Cpl-LDH热分解过程模型  42-44
    2.4.3 热分解动力学机理  44-49
      2.4.3.1 Coats-Redfern法  44-45
      2.4.3.2 Doyle方程计算热分解机理  45-48
      2.4.3.3 热分解动力学机理  48-49
  2.5 小结  49-50
第3章 牛血清白蛋白与MG-AL LDO的相互作用研究  50-88
  3.1 实验部分  50-53
    3.1.1 实验原料  50
    3.1.2 蛋白修饰生物-无机纳米复合物的制备  50-52
    3.1.3 表征方法  52-53
  3.2 结果与讨论  53-82
    3.2.1 反应介质对牛血清白蛋白修饰生物-无机纳米复合物的影响  53-59
      3.2.1.1 反应介质对BSA-LDO复合物结构的影响  53-54
      3.2.1.2 反应介质对BSA-LDO复合物化学组成的影响  54-56
      3.2.1.3 反应介质对BSA-LDO复合物形貌的影响  56-58
      3.2.1.4 反应介质对BSA-LDO复合物构象变化的影响  58-59
    3.2.2 Mg/Al比对牛血清白蛋白修饰生物-无机纳米复合物BSA-LDO的影响  59-63
      3.2.2.1 Mg/Al比对BSA-LDO复合物结构的影响  59
      3.2.2.2 Mg/Al比对BSA-LDO复合物化学组成的影响  59-61
      3.2.2.3 BSA复合量及构象变化  61-63
      3.2.2.4 Mg/Al比对BSA-LDO复合物热稳定性的影响  63
    3.2.3 反应pH值对牛血清白蛋白修饰生物-无机纳米复合物BSA-LDO的影响  63-71
      3.2.3.1 pH值对BSA-LDO复合物结构的影响  63-64
      3.2.3.2 pH值对BSA-LDO复合物化学组成的影响  64-66
      3.2.3.3 pH值对BSA-LDO复合物形貌的影响  66-67
      3.2.3.4 pH值对BSA-LDO复合物构象变化的影响  67-70
      3.2.3.5 pH值对BSA-LDO复合物热稳定性的影响  70-71
    3.2.4 溶液中BSA的浓度对牛血清白蛋白修饰生物-无机纳米复合物的影响  71-77
      3.2.4.1 溶液中BSA的浓度对BSA-LDO复合物结构的影响  71-72
      3.2.4.2 溶液中BSA的浓度对BSA-LDO复合物化学组成的影响  72-73
      3.2.4.3 溶液中BSA的浓度对BSA-LDO复合物构象变化的影响  73-75
      3.2.4.4 溶液中BSA的浓度对BSA-LDO复合物热稳定性的影响  75-77
    3.2.5 BSA溶液离子强度对牛血清白蛋白修饰生物-无机纳米复合物BSA-LDO的影响  77-82
      3.2.5.1 离子强度对BSA-LDO复合物结构的影响  77
      3.2.5.2 离子强度对BSA-LDO复合物化学组成的影响  77-78
      3.2.5.3 离子强度对BSA-LDO复合物构象变化的影响  78-80
      3.2.5.4 离子强度对BSA-LDO复合物热稳定性的影响  80-82
    3.2.6 BSA与LDO相互作用模型  82
  3.3 牛血清白蛋白修饰生物-无机纳米复合物对不同药物的吸附作用  82-86
  3.4 小结  86-88
第4章 结论  88-90
参考文献  90-98
本论文创新点和展望  98-100
研究成果及发表的学术论文  100-102
致谢  102-104
作者和导师简介  104-105
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  105-106

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中图分类: > 医药、卫生 > 药学 > 药理学 > 化学药理学
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