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黄酮化合物树脂洗脱剂的纳滤回收研究

作　者: 张清溪
导　师: 袁其朋
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 纳滤回收溶剂黄酮化合物大豆异黄酮光甘草定响应面法中心组合实验 Box-Behnken实验
分类号: TQ028.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

纳滤是膜分离技术中介于超滤和反渗透之间的一个新兴领域。应用纳滤技术回收溶剂可以降低能耗,减少环境污染,并可避免热敏性物质失活或降解,提高经济效益。首先,论文研究了利用纳滤技术回收大豆异黄酮纯化过程中的树脂洗脱剂即80%乙醇水溶液的可行性。在所选用的五种商业纳滤膜中,STARMEM^TM 122表现出了相对较高的通量和截留率。针对该纳滤膜又分别进行了单因素实验和中心组合实验,结果表明:操作温度越高,透过液通量则越大;低压下通量随压力的升高而增大,而当压力达到足够高时,通量反而随压力的升高而减小,这一现象在低温或高浓度下尤为明显;通量随料液浓度的升高而减小。总大豆异黄酮截留率随着温度的升高先增大后减小,随着压力的增加而增加,随着料液浓度的增加而增加。在温度为20℃、压力为10bar及浓度为1.0mg/ml的条件下,得到的通量为14.12 L m^-2h^-1,截留率为95.28%,可以满足实际应用要求。另外,中心组合实验所得到的通量和截留率模型有较好的预测效果和准确性。然后,又对上述纳滤过程中的膜污染及清洗问题进行了研究,结果表明,该过程膜污染问题比较严重,单一清洗方法不能取得较好的清洗效果,而采用复合法进行清洗则得到了令人满意的清洗效果,膜的透溶剂恢复系数达到了100%以上。最后,又研究了纳滤回收光甘草定纯化过程中的树脂洗脱剂即50%乙醇水溶液的可行性。在预实验基础上进行了Box-Behnken实验,结果表明:通量和截留率模型均具有较好的预测效果和准确性,且操作温度是影响该纳滤过程通量和截留率的最主要因素。透过液通量随操作温度的升高和料液浓度的降低而升高。光甘草定截留率在低压低浓度下随压力及浓度的升高而升高,在高压高浓度下却呈现下降趋势;温度对截留率的影响与压力及料液浓度的影响恰好相反,呈现先减后增趋势。在温度为25℃、压力为20 bar及浓度为0.5 mg/ml的条件下,得到的通量为10.01 L m^-2h^-1,截留率为98.21%,可以满足实际应用要求。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章文献综述  11-30
  1.1 纳滤技术概述  11-12
  1.2 纳滤膜的分类及性质  12-14
    1.2.1 纳滤膜的一般特点  12
    1.2.2 纳滤膜的分类  12
    1.2.3 纳滤膜的性能  12-14
      1.2.3.1 纳滤膜的性能表示法  12-13
      1.2.3.2 影响纳滤膜性能的因素  13-14
  1.3 纳滤膜的制备方法  14-15
    1.3.1 L-S相转化法  14
    1.3.2 转化法  14
    1.3.3 共混法  14-15
    1.3.4 荷电化法  15
    1.3.5 复合法  15
  1.4 纳滤膜的污染及控制  15-20
    1.4.1 膜污染的定义及度量  15-16
    1.4.2 纳滤膜污染的影响因素  16-17
    1.4.3 纳滤膜污染的控制  17-18
      1.4.3.1 改变料液性质  17
      1.4.3.2 改变操作条件和策略  17-18
      1.4.3.3 选择合适的膜材料及膜孔径  18
      1.4.3.4 优化膜系统结构  18
    1.4.4 纳滤膜污染的清洗  18-20
      1.4.4.1 物理清洗方法  18-19
      1.4.4.2 化学清洗方法  19-20
  1.5 纳滤分离机理及模型  20-26
    1.5.1 水相中纳滤分离的经验模型  20-21
    1.5.2 纳滤膜在有机相中的分离机理及模型  21-26
      1.5.2.1 有机相中纳滤机理的研究  21-24
      1.5.2.2 经验通量模型的研究状况  24-26
      1.5.2.3 经验截留模型  26
  1.6 纳滤技术在有机相中的应用  26-28
    1.6.1 在食品加工中的应用  27
    1.6.2 在石油化工行业中的应用  27-28
    1.6.3 在制药工业中的应用  28
  1.7 存在的问题及本课题的研究内容  28-30
第二章纳滤回收大豆异黄酮的树脂洗脱剂  30-64
  2.1 前言  30-31
  2.2 实验材料及仪器  31-33
    2.2.1 试剂  31-32
    2.2.2 实验仪器  32-33
    2.2.3 膜  33
  2.3 实验方法  33-37
    2.3.1 实验装置及流程  33-35
    2.3.2 分析方法  35
    2.3.3 标准曲线的绘制  35-36
    2.3.4 实验设计及统计学分析  36-37
  2.4 结果与讨论  37-63
    2.4.1 膜的选择  37-39
    2.4.2 纯溶剂通量实验  39-40
    2.4.3 透过液通量随时间的衰减  40-41
    2.4.4 纳滤截留的单因素实验  41-46
      2.4.4.1 操作温度的影响  41-43
      2.4.4.2 操作压力的影响  43-44
      2.4.4.3 料液浓度的影响  44-46
    2.4.5 中心组合实验  46-57
      2.4.5.1 因素及水平的确定  46-47
      2.4.5.2 中心组合实验结果  47-48
      2.4.5.3 模型的建立及方差分析  48-53
      2.4.5.4 通量的响应面图及等高线图分析  53-55
      2.4.5.5 各因素对截留率的影响  55-57
      2.4.5.6 模型的验证  57
    2.4.6 纳滤膜污染及清洗  57-63
      2.4.6.1 膜污染的影响因素  58-61
      2.4.6.2 纳滤膜的清洗与再生  61-63
  2.5 本章小结  63-64
第三章纳滤回收光甘草定的树脂洗脱剂  64-82
  3.1 前言  64
  3.2 实验材料及仪器  64-66
    3.2.1 试剂  64-65
    3.2.2 实验仪器  65
    3.2.3 膜  65-66
  3.3 实验方法  66-67
    3.3.1 实验装置及流程  66
    3.3.2 分析方法  66
    3.3.3 标准曲线的绘制  66-67
    3.3.4 实验设计及统计学分析  67
  3.4 结果与讨论  67-81
    3.4.1 膜的选择  67-68
    3.4.2 透过液通量随时间的衰减  68-69
    3.4.3 Box-Behnken实验  69-80
      3.4.3.1 因素及水平的确定  69
      3.4.3.2 Box-Behnken实验结果  69-70
      3.4.3.3 模型的建立及方差分析  70-76
      3.4.3.4 各因素对通量的影响  76-78
      3.4.3.5 各因素对截留率的影响  78-80
      3.4.3.6 模型的验证  80
    3.4.4 预处理对纳滤实验结果的影响  80-81
  3.5 本章小结  81-82
第四章结论与建议  82-84
  4.1 结论  82
  4.2 对今后工作的建议与展望  82-84
参考文献  84-88
致谢  88-89
研究成果及发表的学术论文  89-90
作者和导师简介  90-91
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  91-92

黄酮化合物树脂洗脱剂的纳滤回收研究

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