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低温固态反应制备Ba_(1-y)Sr_yTi_(1-x)Zr_xO_3及其介电性能研究
作 者: 冯春燕
导 师: 丁士文
学 校: 河北大学
专 业: 无机化学
关键词: 纳米钛酸钡粉体 低温固态反应 制备过程 陶瓷介电材料
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
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内容摘要
BaTi03具有极高的介电常数,它是最早被开发利用的无机非金属功能材料之一,至今仍然是用量最大的电容器材料和电子功能陶瓷的基体。因此BaTi03的合成方法一直是国内外材料界研究的热点。传统固相反应要在高达1200℃以上的高温进行,不仅能耗高,而且粒子易烧结,使得到的粉体硬团聚严重,表面活性差。溶胶-凝胶法虽能制备纳米粒子,但由于原材料价格昂贵而难以实现工业化生产,本课题组曾经采用水热法合成了一系列钛酸钡基固溶体,并且已经实现了产业化,但是主要反应仍需要在强碱性条件下进行,洗涤过程中对环境造成了污染,并且对设备要求较高,为此,本文尝试采用一种新的合成方法——低温固态反应法合成纳米钛酸钡,并获得了成功。通过试验我们得出这样的结论:在此低温固态反应中,化学反应是速度控制步骤。首先,以TiC14为原料,将TiC14水解后加入氨水打浆,调pH为6-8,减压抽滤洗净氯离子,然后将滤饼与新鲜的固体Ba(OH)2·8H20以摩尔比1:1混合,在室温下混和均匀,放入烘箱直接烘干(80℃)即可得到钛酸钡粉体。经XRD物相分析证明,产品为立方晶系。TEM形貌分析,粒子为均匀球形,平均粒径60nm。对反应物的初始状态、水解过程、研磨时间、烘干条件等因素进行了系统研究,并获得了制备高分散纳米BaTi03粉体的最佳工艺。其优点是:工艺简单,反应时间短,产率高;能耗低,不仅有效避免了产物的硬团聚现象,而且主要反应过程不使用溶剂,对环境污染小,从而实现了绿色化学反应。通过制陶实验,测定了材料的室温介电常数、介电损失,得到较为理想的介电性能。但是,由于BaTi03结构的原因,使其本身存在如下缺陷:1.居里点偏高(12℃),即在120℃才有最大介电常数值(104),而室温下的介电常数只有居里点的1/6左右;2.介电损失(tanδ)、温度系数较大。根据理论推测,如果将半径较小的离子取代Ba2+,或者将不活泼的离子取代Ti4+,都可以使材料的居里峰前移并展宽,介电性能得到改善。因此,为了提高BaTi03电介质材料的室温介电常数、减小介电损失,获得介电性能优异的钛酸钡陶瓷材料,我们采用低温固态反应法对钛酸钡进行了有目的地掺杂改性,确定出以掺Zr、Sr的固溶体来制备钛酸钡基介电陶瓷。结果发现通过低温固态反应在BaTi03中掺入适量的锆和锶,通过XRD衍射分析和d-间距-组成证明,制备的粉体属立方晶系钙钛矿结构。掺杂之后的粉体介电常数接近20000,介电损耗降低,介电-温度特性实验发现居里温度由120℃降至室温,介电性能得到了很大改善。最后,采用程序可控式无压烧结,通过对升(降)温速度、保温时间及最高温度等条件的控制,摸索出一条适合于纳米粉体成瓷的烧结制度,并对各温度阶段进行了细致探讨。为利用低成本制备超小型、大容量陶瓷电容器奠定了一定的基础。
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全文目录
摘要 5-7 Abstract 7-12 第1章 综述 12-26 1.1 引言 12 1.2 纳米材料具有的特性 12-14 1.2.1 特殊的力学性质 12-13 1.2.2 特殊的热学性质 13 1.2.3 特殊的光学性质 13 1.2.4 特殊的磁学性质 13 1.2.5 特殊的电学性能 13-14 1.3 纳米BaTiO_3粉体的烧结特性 14 1.4 BaTiO_3纳米陶瓷制备的关键因素 14-15 1.5 BaTiO_3纳米陶瓷国内外的研究现状及分析 15-18 1.5.1 纳米钛酸钡粉体制备 15-17 1.5.2 钛酸钡烧结成瓷 17-18 1.6 纳米BaTiO_3的掺杂改性和发展方向 18-21 1.6.1 掺杂的展峰作用 19 1.6.2 掺杂的压峰作用 19-20 1.6.3 掺杂对晶粒生长的影响 20 1.6.4 掺杂对极化的影响 20-21 1.7 性能测试及表征 21-24 1.7.1 材料的性能测试 21-23 1.7.2 纳米钛酸钡陶瓷粉体表征 23-24 1.8 前景与展望 24 1.9 主要研究内容及创新点 24-26 1.9.1 主要研究内容 24 1.9.2 创新点 24-26 第2章 低温固态反应制备纳米钛酸钡与性能研究 26-31 2.1 引言 26 2.2 实验 26-27 2.2.1 试剂和仪器 26-27 2.2.2 BaTiO3粉体的合成 27 2.3 结果与讨论 27-30 2.3.1 样品的XRD分析 27 2.3.2 TEM形貌分析 27-28 2.3.3 反应温度的影响 28 2.3.4 反应时间的影响 28-29 2.3.5 反应机理 29 2.3.6 BaCO_3的消除 29-30 2.3.7 介电性能 30 2.4 结论 30-31 第3章 低温固态反应制备纳米BaTi_(1-x)Zr_xO_3介电材料与性能研究 31-40 3.1 引言 31-32 3.2 实验 32-35 3.2.1 试剂和仪器 32 3.2.2 BaTiO_3的合成 32 3.2.3 BaTi_(1-x)Zr_xO_3固溶体粉末的合成 32 3.2.4 制陶及性能测试 32-35 3.3 结果与讨论 35-37 3.3.1 BaTi_(1-x)Zr_xO_3固溶体的XRD图谱与结果分析 35 3.3.2 TEM形貌分析 35-36 3.3.3 组成与介电性能的关系 36-37 3.4 对影响实验结果因素的讨论 37-39 3.4.1 合成反应的影响因素 37 3.4.2 造粒、压片过程 37-38 3.4.3 排胶过程 38 3.4.4 烧结过程 38-39 3.4.5 被银、烧银阶段 39 3.5 结论 39-40 第4章 低温固态反应制备Ba_(1-y)Sr_yTi_(1-x)Zr_xO_3及其结构与性能研究 40-48 4.1 引言 40-41 4.2 实验 41-42 4.2.1 试剂和仪器 41 4.2.2 BaTiO_3粉体的合成 41 4.2.3 一系列BaTi_(1-x)Zr_xO_3(0 41 4.2.4 制陶实验 41-42 4.2.5 Ba_(1-y)Sr_yTi_(1-x)Zr_x固溶体粉末的合成 42 4.3 结果与讨论 42-47 4.3.1 样品的XRD图谱分析 42-43 4.3.2 样品的TEM形貌分析 43-44 4.3.3 组成与性能的关系 44-45 4.3.4 烧结对陶瓷性能的影响 45-46 4.3.5 掺杂对居里点的影响 46-47 4.4 结论 47-48 第5章 结论 48-49 参考文献 49-53 附录 53-54 致谢 54
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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