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低温固态反应制备Ba_(1-y)Sr_yTi_(1-x)Zr_xO_3及其介电性能研究

作 者: 冯春燕
导 师: 丁士文
学 校: 河北大学
专 业: 无机化学
关键词: 纳米钛酸钡粉体 低温固态反应 制备过程 陶瓷介电材料
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
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内容摘要


BaTi03具有极高的介电常数,它是最早被开发利用的无机非金属功能材料之一,至今仍然是用量最大的电容器材料和电子功能陶瓷的基体。因此BaTi03的合成方法一直是国内外材料界研究的热点。传统固相反应要在高达1200℃以上的高温进行,不仅能耗高,而且粒子易烧结,使得到的粉体硬团聚严重,表面活性差。溶胶-凝胶法虽能制备纳米粒子,但由于原材料价格昂贵而难以实现工业化生产,本课题组曾经采用水热法合成了一系列钛酸钡基固溶体,并且已经实现了产业化,但是主要反应仍需要在强碱性条件下进行,洗涤过程中对环境造成了污染,并且对设备要求较高,为此,本文尝试采用一种新的合成方法——低温固态反应法合成纳米钛酸钡,并获得了成功。通过试验我们得出这样的结论:在此低温固态反应中,化学反应是速度控制步骤。首先,以TiC14为原料,将TiC14水解后加入氨水打浆,调pH为6-8,减压抽滤洗净氯离子,然后将滤饼与新鲜的固体Ba(OH)2·8H20以摩尔比1:1混合,在室温下混和均匀,放入烘箱直接烘干(80℃)即可得到钛酸钡粉体。经XRD物相分析证明,产品为立方晶系。TEM形貌分析,粒子为均匀球形,平均粒径60nm。对反应物的初始状态、水解过程、研磨时间、烘干条件等因素进行了系统研究,并获得了制备高分散纳米BaTi03粉体的最佳工艺。其优点是:工艺简单,反应时间短,产率高;能耗低,不仅有效避免了产物的硬团聚现象,而且主要反应过程不使用溶剂,对环境污染小,从而实现了绿色化学反应。通过制陶实验,测定了材料的室温介电常数、介电损失,得到较为理想的介电性能。但是,由于BaTi03结构的原因,使其本身存在如下缺陷:1.居里点偏高(12℃),即在120℃才有最大介电常数值(104),而室温下的介电常数只有居里点的1/6左右;2.介电损失(tanδ)、温度系数较大。根据理论推测,如果将半径较小的离子取代Ba2+,或者将不活泼的离子取代Ti4+,都可以使材料的居里峰前移并展宽,介电性能得到改善。因此,为了提高BaTi03电介质材料的室温介电常数、减小介电损失,获得介电性能优异的钛酸钡陶瓷材料,我们采用低温固态反应法对钛酸钡进行了有目的地掺杂改性,确定出以掺Zr、Sr的固溶体来制备钛酸钡基介电陶瓷。结果发现通过低温固态反应在BaTi03中掺入适量的锆和锶,通过XRD衍射分析和d-间距-组成证明,制备的粉体属立方晶系钙钛矿结构。掺杂之后的粉体介电常数接近20000,介电损耗降低,介电-温度特性实验发现居里温度由120℃降至室温,介电性能得到了很大改善。最后,采用程序可控式无压烧结,通过对升(降)温速度、保温时间及最高温度等条件的控制,摸索出一条适合于纳米粉体成瓷的烧结制度,并对各温度阶段进行了细致探讨。为利用低成本制备超小型、大容量陶瓷电容器奠定了一定的基础。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-12
第1章 综述  12-26
  1.1 引言  12
  1.2 纳米材料具有的特性  12-14
    1.2.1 特殊的力学性质  12-13
    1.2.2 特殊的热学性质  13
    1.2.3 特殊的光学性质  13
    1.2.4 特殊的磁学性质  13
    1.2.5 特殊的电学性能  13-14
  1.3 纳米BaTiO_3粉体的烧结特性  14
  1.4 BaTiO_3纳米陶瓷制备的关键因素  14-15
  1.5 BaTiO_3纳米陶瓷国内外的研究现状及分析  15-18
    1.5.1 纳米钛酸钡粉体制备  15-17
    1.5.2 钛酸钡烧结成瓷  17-18
  1.6 纳米BaTiO_3的掺杂改性和发展方向  18-21
    1.6.1 掺杂的展峰作用  19
    1.6.2 掺杂的压峰作用  19-20
    1.6.3 掺杂对晶粒生长的影响  20
    1.6.4 掺杂对极化的影响  20-21
  1.7 性能测试及表征  21-24
    1.7.1 材料的性能测试  21-23
    1.7.2 纳米钛酸钡陶瓷粉体表征  23-24
  1.8 前景与展望  24
  1.9 主要研究内容及创新点  24-26
    1.9.1 主要研究内容  24
    1.9.2 创新点  24-26
第2章 低温固态反应制备纳米钛酸钡与性能研究  26-31
  2.1 引言  26
  2.2 实验  26-27
    2.2.1 试剂和仪器  26-27
    2.2.2 BaTiO3粉体的合成  27
  2.3 结果与讨论  27-30
    2.3.1 样品的XRD分析  27
    2.3.2 TEM形貌分析  27-28
    2.3.3 反应温度的影响  28
    2.3.4 反应时间的影响  28-29
    2.3.5 反应机理  29
    2.3.6 BaCO_3的消除  29-30
    2.3.7 介电性能  30
  2.4 结论  30-31
第3章 低温固态反应制备纳米BaTi_(1-x)Zr_xO_3介电材料与性能研究  31-40
  3.1 引言  31-32
  3.2 实验  32-35
    3.2.1 试剂和仪器  32
    3.2.2 BaTiO_3的合成  32
    3.2.3 BaTi_(1-x)Zr_xO_3固溶体粉末的合成  32
    3.2.4 制陶及性能测试  32-35
  3.3 结果与讨论  35-37
    3.3.1 BaTi_(1-x)Zr_xO_3固溶体的XRD图谱与结果分析  35
    3.3.2 TEM形貌分析  35-36
    3.3.3 组成与介电性能的关系  36-37
  3.4 对影响实验结果因素的讨论  37-39
    3.4.1 合成反应的影响因素  37
    3.4.2 造粒、压片过程  37-38
    3.4.3 排胶过程  38
    3.4.4 烧结过程  38-39
    3.4.5 被银、烧银阶段  39
  3.5 结论  39-40
第4章 低温固态反应制备Ba_(1-y)Sr_yTi_(1-x)Zr_xO_3及其结构与性能研究  40-48
  4.1 引言  40-41
  4.2 实验  41-42
    4.2.1 试剂和仪器  41
    4.2.2 BaTiO_3粉体的合成  41
    4.2.3 一系列BaTi_(1-x)Zr_xO_3(0  41
    4.2.4 制陶实验  41-42
    4.2.5 Ba_(1-y)Sr_yTi_(1-x)Zr_x固溶体粉末的合成  42
  4.3 结果与讨论  42-47
    4.3.1 样品的XRD图谱分析  42-43
    4.3.2 样品的TEM形貌分析  43-44
    4.3.3 组成与性能的关系  44-45
    4.3.4 烧结对陶瓷性能的影响  45-46
    4.3.5 掺杂对居里点的影响  46-47
  4.4 结论  47-48
第5章 结论  48-49
参考文献  49-53
附录  53-54
致谢  54

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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