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氟碳铈矿冶炼工艺废水合成冰晶石的研究

作　者: 史伟伟
导　师: 张覃；徐盛明
学　校: 贵州大学
专　业: 矿物加工工程
关键词: 氟碳铈矿资源综合利用含氟废水合成冰晶石
分类号: X756
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

氟碳铈矿是我国独特的不可再生的战略性资源,主要分布于四川冕宁、山东微山湖和包头白云鄂博。一般含氧化稀土50%～70%,伴生有7%～10%的氟、～0.2%Th资源。传统冶炼工艺研究表明,将矿中氟作为“杂质”除去,不仅浪费了自然资源,转移出来的氟处置不当,还可能造成严重的二次污染,如产生HF气体、含氟废水、含氟废渣等污染物。本课题以氟碳铈矿中伴生的氟为对象,从资源化利用的视角探索将氟转化为高附加值的含氟产品的绿色合成方法。结合北京有色金属研究总院开发的氟碳铈型稀土矿清洁生产工艺,将氟萃入有机相,通过脱氟剂洗入水溶液中。氟的富集率能够达到90%以上,洗氟液的主要成分为AlF_x^3-x·yH₂O、Al₂（SO₄）₃及相关离子。研究表明利用该洗氟液合成冰晶石（Na₃AlF₆）是一条切实可行的路线。首先解决了稀土清洁生产过程中的污染问题,其次氟资源得到有效利用,而且可以替代萤石（CRF₂,属国家战略资源）作为合成冰晶石新的氟源,同时也缓解了电解铝行业对于冰晶石的需求缺口。在系统研究了国内外合成冰晶石工艺的基础上,结合课题情况,提出论文按以下三个步骤进行:1)进行合成冰晶石两条路线的探索实验,优化实验条件。主要考察了硫酸铝与氟化钠、氟化铝与氟化钠两条合成路线的实验效果,熟悉冰晶石合成过程中的各种分析方法,考察各个实验条件对反应的影响趋势。2)进行模拟原料液的实验。因真实原料液非常有限,所以先通过原料液分析,模拟出和洗氟液相同的溶液进行实验,利用第一步的操作条件验证可行性。3)由含氟原料液直接合成冰晶石的实验研究。由前两步的实验结果,验证由洗氟液直接合成冰晶石的可行性及实验效果。添加其他钠盐看是否能够得到冰晶石产品,并比较各路线的优缺点。实验得到以下结论:向洗氟液中添加过量10%的NaF,在90℃、pH=4.5～5、反应时间2h的情况下,可以得到单斜晶系冰晶石产品,洗氟液中氟铝离子转化率较高,产品中含有少量稀土氟化物杂质,需通过进一步实验优化条件。本论文解决了氟碳铈稀土矿中伴生氟资源的综合利用问题,是稀土清洁生产中重要的组成部分。通过实验研究,确定了用冶炼工艺产生的含氟溶液合成冰晶石的路线及操作条件,为该洗氟液的继续研究奠定了基础。在该领域的应用研究,国内外未见有相关报道。

全文目录

目录  3-5
摘要  5-6
Abstract  6-8
第1章绪论  8-33
  1.1 研究背景  8-9
  1.2 论文的选题意义及研究内容  9-10
    1.2.1 论文的选题意义  9
    1.2.2 论文的研究内容  9-10
  1.3 氟碳铈矿冶金工艺  10-20
    1.3.1 氧化焙烧-盐酸浸取工艺  11-12
    1.3.2 氧化焙烧-硫酸浸出工艺  12-15
    1.3.3 烧碱工艺  15-16
    1.3.4 酸碱联合工艺  16
    1.3.5 浓硫酸强化焙烧工艺  16-18
    1.3.6 NH_4Cl分解工艺  18
    1.3.7 氧化焙烧-硫酸浸出-萃取革新工艺  18-20
  1.4 稀土冶炼含氟废水的治理现状  20-25
    1.4.1 除氟机理探讨  20-22
    1.4.2 除氟工艺探讨  22-25
  1.5 合成冰晶石综述  25-31
    1.5.1 冰晶石的基本性质  25-26
    1.5.2 合成冰晶石工艺研究现状  26-31
  1.6 本章小结  31-33
第2章实验方法  33-39
  2.1 试剂与仪器  33-34
    2.1.1 试剂  33-34
    2.1.2 仪器  34
  2.2 实验方案及测试方法  34-36
    2.2.1 实验方案  34-35
    2.2.2 测试方法  35-36
  2.3 F离子选择电极测定溶液中的氟含量  36-37
    2.3.1 pH值的选择  36
    2.3.2 标准曲线的绘制  36-37
  2.4 本章小结  37-39
第3章 NaF-Al_2(SO_4)_3法的合成与结构表征  39-53
  3.1 反应机理  39-40
  3.2 加料与反应方式的选择  40-41
    3.2.1 实验步骤  40
    3.2.2 投料顺序的选择  40-41
    3.2.3 反应方式的选择  41
  3.3 不同工艺参数对反应结果的影响  41-46
    3.3.1 pH的影响  42
    3.3.2 温度的影响  42-44
    3.3.3 浓度的影响  44-45
    3.3.4 反应时间的影响  45-46
  3.4 反应作用机理  46-47
  3.5 正交实验设计  47-51
    3.5.1 实验方案  47-48
    3.5.2 极差分析  48-49
    3.5.3 交互作用  49-51
  3.6 冰晶石其他质量分析  51-52
  3.7 本章小结  52-53
第4章 NaF-AlF_3法的合成与结构表征  53-66
  4.1 反应机理  53
  4.2 不同工艺参数对反应结果的影响  53-57
    4.2.1 投料方式的选择  53-54
    4.2.2 摩尔比的影响  54-55
    4.2.3 pH的影响  55-56
    4.2.4 浓度的影响  56-57
  4.3 正交实验  57-64
    4.3.1 以转化率为指标考察实验结果  58-59
    4.3.2 以含量为指标考察实验结果  59-64
  4.4 冰晶石其他质量分析  64-65
  4.5 本章小结  65-66
第5章模拟料液及实际料液的冰晶石合成研究与表征  66-70
  5.1 模拟原料液实验  66-67
  5.2 洗氟液合成冰晶石实验  67-70
    5.2.1 洗氟液组成  67
    5.2.2 验证实验  67-70
第6章结论及存在问题  70-73
  6.1 主要结论  70-71
  6.2 论文的不足及建议  71-73
致谢  73-74
参考文献  74-77
附录  77-78

氟碳铈矿冶炼工艺废水合成冰晶石的研究

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